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通过对石化废水进行气相色谱分析，挑选出了苯酚废水中13种半挥发性有机物和石化废水中8种有机硫化物进行固相萃取-气相色谱/质谱法分析。分别建立了同时检测苯酚废水中13种半挥发性有机物和石化废水中8种有机硫化物的固相萃取-气相色谱分析方法，所检测的苯酚废水半挥发性有机物为：异丁酸、2-甲基丁酸、2-环己烯醇、异丙苯、苯酚、2-苯基-1-丙烯、2-氯环己醇、甲基苯甲醇、苯乙酮、2-苯基-2-丙醇、2-苯基丙醛、苯甲酸、2-苯基-1,2-丙二醇。选用LC-C18固相萃取小柱萃取水样中的有机硫化物和选用LC-C18和PHE固相萃取小柱串联来萃取水样中半挥发性有机物。所检测的石化废水中有机硫化物为：噻唑、2,4,5-三甲基噻唑、环丁砜、四甲基硫脲、s-三聚硫代甲、3-3-硫代二丙腈、2-甲硫基苯并噻唑、吩噻嗪；考察了甲醇加入量，水样pH值、洗脱剂配比、洗脱剂用量、上样流速、洗脱流速、NaCl加入量、氮吹条件、抽真空时间等因素对萃取效果的影响，同时也考察了气相色谱条件。实验结果表明，最佳固相萃取半挥发性有机物的条件如下：在100mL水样中加入0.5mL甲醇，调节水样pH=3，洗脱剂的配比V(二氯甲烷):V(正己烷）=9:1，上样流速为4mL/min，洗脱剂用量为10mL，采用自然重力洗脱。在优化的色谱条件下，在相应的质量浓度范围内,各物质的标准工作曲线具有良好的线性关系，相关系数在0.993~0.999之间，相对标准偏差小于4%(n=7)，各物质的最低检出限为0.05~0.94mg/L，加标回收率在4.1~97.2%。最佳固相萃取有机硫化物的条件如下：在100mL水样中加入1.0mL甲醇和1g NaCl，调节水样pH=5，洗脱剂的配比V(二氯甲烷):V(正己烷）=7:3，上样流速为6mL/min，洗脱剂的用量为11mL，采用自然重力洗脱。在优化的色谱条件下，在质量浓度0.5~80.0mg/L内,各物质的标准工作曲线具有良好的线性关系，相关系数在0.9953~0.9999之间，相对标准偏差小于4%(n=7)，各物质的最低检出限为0.05~0.22mg/L，加标回收率在31.0~102.3%。所建立的方法具有操作快捷、灵敏度高、准确度好，安全环保等优点，可适用于苯酚废水中半挥发性有机物和石化废水中有机硫化物的检测。