基于超声的阿司匹林冷却结晶过程实验研究和模拟优化

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对于化工相关行业的结晶产品而言,评估其质量的标准往往是其晶体尺寸分布是否使得产品的稳定性及溶解性符合指定要求。随着新型技术手段的研发和工业生产能力的提升,对于晶体尺寸分布的预测也提出了新的要求。超声法以其巨大的优势在结晶过程粒径及其分布测量领域内引起许多研究者的兴趣,它也逐渐成为一项快速发展、应用广泛的颗粒粒度及粒度分布测量技术。本论文工作围绕超声作为过程晶体尺寸分布测量的手段,以阿司匹林在乙醇中的冷却结晶过程为对象,对其做了系统的模型化、实验及过程动态优化研究。本论文设计并搭建了阿司匹林冷却结晶过程的实时在线测量装置系统,基于此系统考虑了体系降温速率及搅拌器搅拌速率对结晶过程的影响,重点关注了晶体形状、晶体尺寸分布以及体系浓度的变化。实验结果表明:较高的降温速率(1℃/min)及较低的搅拌速率(100rpm)下获得的阿司匹林晶体产品颗粒较大而且长宽比较小;较低的降温速率(0.2℃/min)下阿司匹林晶体生长很慢。针对阿司匹林结晶过程的成核和生长动力学行为进行了分析和研究,同时选择合适的多元线性回归方法获得了过程动力学经验式未知参数的值。采用有限差分法离散后的粒数衡算模型与质量衡算方程建立了阿司匹林冷却结晶过程模型。应用该模型对某一操作条件下体系晶体尺寸分布随时间的动态变化进行了模拟。以粒数衡算模型为结晶过程的研究和控制手段,来生产所需晶体尺寸分布的晶体产品,本论文对阿司匹林结晶产品的尺寸分布的优化做了进一步的研究。以晶体产品满足一定要求的晶体尺寸分布为目标,通过操作参数(如降温速率)的实时调整,最后求得最佳的降温曲线及浓度曲线。实际结晶过程中晶体的成核和生长过程特别复杂,其模型非线性又高。这些性质导致了过程模拟优化计算时,负荷非常大,本论文采利用有限元正交配置法对所构建的动态目标优化问题进行了求解,获得最终产品晶体平均尺寸在100μm左右。
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