日益严峻的能源和环境问题危及人类生存,开发并设计高功率密度、快速充放电、成本低、污染小的储能装置成为紧要问题。与传统电容器相比,电化学超级电容器具有更高的比容量和稳定性,钴、镍基过渡金属化合物可以应用于高能量密度和功率密度的超级电容器电极,因此一直是储能领域的研究热点。本文以钴、镍基的氢氧化物、氧化物为研究对象,通过电化学沉积、溶剂热等方法,分别制备了钴、镍双氢氧化物和氧化钴电极,并研究材料微观结构调控对电极性能的影响机制。层状金属氢氧化物（LDHs）是离子插层型的电池型电极材料,制备手段简易、化学组成及微观结构可调。本文采用电沉积手段制备钴、镍层状氢氧化物,研究原料配比及电沉积时间对电极电化学性能的影响,结果表明电解液中Co²⁺:Ni²⁺比例为2:1、电沉积时间20 min时形成的钴、镍双金属氢氧化物电极具有较好的电化学性能,2 A g^-1电流密度下,比容量为128.1 m Ah g^-1,电流密度增加到20 A g^-1时比容量保持率为86.2%,4000次循环之后,容量保持率达89%。此外,通过溶剂热方法,添加不同性质的表面活性剂,制备不同微观结构的Co O电极,当加入CTAB时,得到尺寸较大的树枝状团簇结构的Co O;当加入PVP时,得到尺寸较小的球形团簇Co O;当加入AOT时,得到空心蜂窝状立方结构Co O。结果表明AOT作表面活性剂得到的Co O电极性能最佳,1 A g^-1电流密度下比容量为72.3 m Ah g^-1,电流密度增加到20 A g^-1时比容量保持率为74.0%,较高的比容量和倍率性与其空心的蜂窝状结构具有密切联系。