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偶氮二异丁酸二甲酯（AIBME）是在聚合物多元醇（POP）产业中非常有应用前景的引发剂,市售的该晶体产品在储存过程中易板结成一块,严重影响其后续使用。分析后发现该产品的熔点低、粒度分布宽且存在很多细晶,使晶体颗粒间易形成晶桥是结块的主要原因。结晶是从其合成母液中得到其固体形态的关键生产步骤,未见文献资料报道AIBME的结晶过程。因此本文深入研究了该晶体的结晶过程,以优化AIBME晶体的粒度及粒度分布为目标,解决该晶体在储存过程中易结块的问题。具体研究内容如下:测量了研究该结晶过程所必需的热力学数据。一方面采用重量法测量了AIBME在甲醇、乙醇、丙酮、甲苯、乙酸乙酯五种纯溶剂中溶解度,比较Apelblat和范特霍夫公式对溶解度数据拟合的结果后,选用前者关联和预测该晶体在这五种溶剂中的溶解度实验数据,综合溶解度、经济性等因素选用甲醇作为该结晶过程的溶剂。另一方面采用浊度法测定了AIBME-甲醇溶液的介稳区并讨论其影响因素,用四种成核理论拟合介稳区宽度数据,结果显示Nyvlt法、Kubota法、自洽式Nyvlt方程效果较好,另外推导出溶液的表观成核级数在4.03-7.30范围内。基于衰减全反射-傅里叶变换红外光谱（ATR-FTIR）和偏最小二乘法（PLS）建立了AIBME-甲醇溶液的在线浓度预测模型,将其应用到实际的冷却结晶过程的浓度监测,证明建立的该模型可以很好地指示析晶点、溶液浓度降低等结晶过程关键点和趋势。另外在测得的实时溶液浓度的基础上,结合溶解度曲线推导出的过饱和度曲线也能准确反应该结晶过程。在150ml结晶器中初步探索可能对AIBME晶体粒度有影响的结晶操作参数,在2L结晶器中利用过程分析技术（PAT）并结合最终晶体的粒度分布图分析AIBME结晶过程中操作参数对晶体成核和生长的影响,目标是得到粒度大而粒度分布窄的晶体产品。最后确定的最佳工艺条件为:初始浓度1.0g/g、降温速率0.1℃/min、搅拌速率150rpm、加晶种量3%、晶种尺寸200-125μm,优化后的晶体粒度D50达到1170μm,而且产品粒度分布很窄,将其与市售产品进行防结块性能比较,在相同条件下储存三个月后发现市售产品已经全部板结成一块,而优化产品仍有很好的流动性,不影响使用。