纳米颗粒通常是指颗粒尺寸介于原子、分子与宏观物质之间的颗粒,它的尺寸大于原子簇,小于通常的微粉,一般在1～100nm之间,也有人称它为超微粒子。纳米镍粉作为一种纳米金属颗粒具有极大的体积效应和表面效应,使其在磁性、热阻、光吸收、化学活性等方面显示许多特殊性能,作为一种新型材料,越来越受到人们的广泛重视。纳米镍粉在航天、航空、能源、电子、环境等工业部门均有广泛的应用前景。目前,镍粉的制备,在国内外大致有以下几种方法:(1)羟基镍热分解法;(2)电解法;(3)氢气还原法;(4)联氨还原法。由于联氨还原法具有原材料易得、操作方便、产品收率高、质量好等优点,本研究采用改进后的联氨还原法制备纳米镍粉。鉴于本研究的新颖性,本研究已于2001年获得四川省科技厅重点攻关项目的资助。 实验在玻璃内壁用环氧树脂改性的反应器中进行,或在塑料瓶中进行,置于恒温型加热保温套或水浴加热恒温槽内,控制反应温度进行反应。通过改变反应物的初始浓度、体系pH值、反应体系温度、加入的表面活性剂的种类及浓度,研究用液相还原法制备纳米镍粉时,影响镍粉平均粒度及形貌的因素,为制备纳米镍粉提供理论和实践基础。 制备的镍粉通过扫描电镜(SEM)表征其平均粒径及行貌、X射线衍射仪(XRD)表征其纯度。 通过大量的实验以及对实验数据的总结和分析,并结合理论研究,取得以下研究成果: (1)采用以联氨为主的自制混合还原剂法制备纳米镍粉,速率更快,利于细化镍粉粒径,而且反应更彻底;(2)通过动力学分析,发现在反应过程中有镍的自催化作用过程; <WP=3> (3)得到液相还原法制备纳米镍粉的优化条件:a. 初始反应物浓度[Ni2+]=0.25mol·L-1;[还原剂]/[Ni2+]=2; b. 反应体系pH=9～10; c. 反应温度T=80℃; d. 选用特定的分散剂; e. 分散剂浓度为1.5mL/500mL反应液; (4)在优化还原反应条件的前提下,制备出了平均粒径为60nm,且粒径分布均匀、球形的高纯纳米镍粉。 (5)对纳米镍粉的磁性能进行了初步探讨。