3，3，4，4—二苯醚四甲酸二酐是一种极其有用的化学中间单体，广泛应用于各个领域，作为高性能工程高分子材料的重要原料，日益受到人们的重视。本文通过四甲基二苯醚氧化法成功合成目标产物。 首先利用磺化、碱熔方法，打通了一条成本低廉的3，4-二甲基苯酚合成路线，达到86.07％的高产率。3，4-二甲基溴苯由邻二甲苯和液溴在铁粉催化下反应制备，产率为86.08％。在得到两个原料的基础上，3，4-二甲基苯酚和过量的3，4-二甲基溴苯(3个摩尔当量)反应，醚化合成了3，3，4，4—四甲基二苯醚，合成产率由文献值75.90％提高到85.40％。最后经过氧化反应和高温脱水制备得到目标化合物3，3，4，4—二苯醚四甲酸二酐，其中氧化反应在使用高效相转移催化剂四苯基溴化膦的条件下，产率由25.10％提高到35.12％，成本显著降低。 通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、气相质谱等对目标产物结构以及中间体反应物结构进行了表征。