3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐的合成

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3,3,4,4—二苯醚四甲酸二酐是一种极其有用的化学中间单体,广泛应用于各个领域,作为高性能工程高分子材料的重要原料,日益受到人们的重视。本文通过四甲基二苯醚氧化法成功合成目标产物。 首先利用磺化、碱熔方法,打通了一条成本低廉的3,4-二甲基苯酚合成路线,达到86.07%的高产率。3,4-二甲基溴苯由邻二甲苯和液溴在铁粉催化下反应制备,产率为86.08%。在得到两个原料的基础上,3,4-二甲基苯酚和过量的3,4-二甲基溴苯(3个摩尔当量)反应,醚化合成了3,3,4,4—四甲基二苯醚,合成产率由文献值75.90%提高到85.40%。最后经过氧化反应和高温脱水制备得到目标化合物3,3,4,4—二苯醚四甲酸二酐,其中氧化反应在使用高效相转移催化剂四苯基溴化膦的条件下,产率由25.10%提高到35.12%,成本显著降低。 通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、气相质谱等对目标产物结构以及中间体反应物结构进行了表征。
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