SPE-CGC法测定中草药及土壤中多种有机氯农药残留量

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本学位论文共分四章。第一章:文献综述。介绍了固相萃取法的基本模式、原理,操作方法,应用和发展前景。文中强调了固相萃取在农药残留分析技术中的应用。第二章:固相萃取—毛细管气相色谱法测定中草药中13 种有机氯农药的残留量。对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9 种中草药中六六六四种异构体、滴滴涕四种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂共13种有机氯农药的残留量进行了分析研究。样品以正己烷-丙酮用超声波提取,Florisil(1g)固相萃取小柱快速净化提取物。采用SPB-5 弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD 检测。方法的线性范围为0.126~224 μg/L;最小检测量为0.064~0.61 μg /L;加样平均回收率为87.3%~102.3%(RSD 为1.3%~6.8%)。第三章:固相萃取—毛细管气相色谱法测定土壤中的多种有机氯农药残留量。样品以正己烷-丙酮用超声波提取,Florisil(1g)固相萃取小柱快速净化提取物。采用SPB-5 弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD 检测13 种有机氯农药的残留量。方法的线性范围为0.126~224 μg/L; 最小检测量为0.064~0.61 μg/L;加样平均回收率为94.2~105.3%(RSD 为1.1~7.6%)。第四章:毛细管气相色谱法快速、低成本测定蔬菜中有机氯农药留。对蔬菜中BHC(六六六)、DDT(滴滴涕)残留量的快速、低成本检测方法进行了研究.样品用正己烷+丙酮作提取剂,用快速混匀器快速提取,提取液以浓硫酸用快速混匀器净化,氮吹浓缩,采用SPB-5 弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD 检测BHC、DDT 的残留量.方法的线性范围为0.045~35 μg/L,最小检测量为0.12~6.6 μg/L,加样平均回收率为87.4%~97.2% (RSD 为1.0%~4.7%)。本方法成本低,简便快速,在2 h 内即可完成检测。
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