论文针对目前我国高品位磷矿资源短缺,盐酸法湿法磷酸工艺中存在着H₃PO₄与Ca Cl₂难以分离、分离后Ca Cl₂溶液的综合处置难度大等问题。在文献查阅和前期研究的基础上,以中品位磷矿为原料,设计开发出“盐酸-复盐沉淀法”制备磷酸铵盐并副产硫酸钙晶须的新工艺。围绕复盐沉淀、氯化钙溶液处置、磷酸铵盐的制备等关键工艺条件进行了研究和优化,主要研究工作及结论如下:（1）100 mL反应体系下磷酸三聚氰胺复盐沉淀工序较适宜的工艺条件为:反应温度为30℃、磷酸溶液浓度为0.6 mol·L^-1、三聚氰胺﹕磷酸（摩尔比）为2﹕1、反应时间为120 min、三聚氰胺分次加入质量比2﹕1。重复性实验结果表明,此条件下磷酸的平均沉淀率为86.86%。（2）在磷酸溶液浓度为0.6 mol·L^-1,三聚氰胺分次加入质量比2﹕1的条件下,500 mL反应体系下磷酸三聚氰胺复盐沉淀工序较适宜的工艺条件为:反应温度为30℃、反应时间为150 min、三聚氰胺﹕磷酸（摩尔比）为3﹕1。重复实验结果表明,此条件下磷酸的平均沉淀率为86.71%。（3）筛选并确定DTAB为较适宜的晶形控制剂,确定Ca SO₄·2H₂O晶须制备较适宜的工艺条件为:DTAB用量为3%、反应温度90℃、Ca²⁺浓度0.1 mol·L^-1、反应时间25 min、钙硫比=1.1。此条件下,所制备的Ca SO₄·2H₂O晶须相对较均匀,长径比可达130。（4）晶形控制剂的作用机制分析:DTAB在水中电离产生的带正电荷的表面活性离子主体,选择性吸附在带负电的Ca SO₄·2H₂O晶体侧面,使侧面表面能降低、减缓生长速度,促进晶须沿着顶端轴向生长,生长为长径比较大的晶须。（5）氨解工序较适宜的工艺条件为:反应温度65℃、氨水质量分数为9.5%、反应时间为50 min。此条件下重复实验结果表明,磷酸三聚氰胺的平均氨解率可达96.00%。XRD分析结果显示回收的固体主要成分为三聚氰胺,所制备的白色晶体样品为含少量未知杂质的磷酸一铵。