20%溴氰·吡虫啉悬浮剂在甘蓝上的安全性评价

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为了解溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝中的残留污染行为,研究了溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝和土壤中的仪器检测方法,并在天津、山东和江苏三地连续开展了2010年和2011年溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝中残留状况和消解动态规律研究的田间试验。通过研究为溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝上的最大残留限量的制订提供重要的基础数据,同时对20%溴氰吡虫啉悬浮剂在甘蓝上的安全性使用进行评价,为制定该农药的安全使用规则、产品登记提供了重要的科学依据。主要研究成果如下:1.建立了溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝和土壤中的提取净化方法。用乙腈,丙酮,正己烷作为提取剂作添加回收实验进行对比,用乙腈作为提取剂的添加回收率最高,并且净化后杂质少,不影响检测。甘蓝样品用20 mL水+80 mL乙腈+10 mL 1 mol·L-1HCl匀浆后超声提取10 min,加入10 g NaCl液液萃取两次,土壤样品用50 mL乙腈振荡提取30min,溶液浓缩后5 ml甲醇定容。2.建立了溴氰菊酯采用带电子捕获检测器的气相色谱仪检测,吡虫啉采用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪检测。在溴氰菊酯和吡虫啉的添加质量比分别为0.005~0.5 mg/kg和0.01~1 mg/kg的水平下,甘蓝中溴氰菊酯的添加回收率为89.45%~97.24%,变异系数为2.53%~9.34%;吡虫啉的添加回收率为80.91%~97.47%,变异系数为3.23%~3.82%。甘蓝中溴氰菊酯和吡虫啉的最小检出量分别为4.0×10-9g和5.0×10-10g,其中甘蓝中溴氰菊酯和吡虫啉的最低检出质量比分别为0.0005 mg/kg和0.01 mg/kg。该方法的准确性、准确度等都符合农药残留检测的要求。3.通过田间试验,在甘蓝莲座期施用20%溴氰·吡虫啉悬浮剂1次,溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝中的消解趋势符合农药降解的理想化指数回归方程,溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝中的残留消解半衰期分别为4.5~8.7 d和5.7~7.1 d,溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝上的消解半衰期均小于30 d,属易降解农药。4.按照田间试验设计方案,按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量在甘蓝中施用20%溴氰·吡虫啉悬浮剂3~4次,两次施药间隔7 d,距最后一次施药10 d时,溴氰菊酯在甘蓝中的最高残留量低于日本“肯定列表制度”规定的溴氰菊酯在甘蓝中的最大残留限量0.5mg/kg,吡虫啉在甘蓝中的最高残留量低于我国农业行业标准《农产品中农药最大残留限量》(NY 1500.5.6-2007)中规定的吡虫啉在甘蓝中的最大残留限量1 mg/kg。5.按照1.5倍推荐剂量2.25 g/20m2,在甘蓝莲座期手动喷药处理,最多施药4次,两次施药间隔7 d,距最后一次施药10 d时,20%溴氰吡虫啉悬浮剂在甘蓝上按照使用要求正常使用的条件下是安全的复配农药。
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