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本文首次合成并表征了3-N，N-二（酰胺丙基三乙氧基硅烷基）苯甲酸(HOOCC6H4N(CONH(CH2)3Si(OCH2CH3)3)2)即MABA-Si与稀土离子RE3+（RE=Sm，Eu，Tb，Dy）高氯酸盐配位的四种新二元固态稀土配合物RE(MABA-Si)3·(ClO4)3·5H2O及八种新三元固态稀土配合物RE(MABA-Si)·(phen)2·(ClO4)3·2H2O（MABA-Si为第一配体，phen为第二配体）和RE(MABA-Si)·(dipy)2·(ClO4)3·2H2O(MABA-Si为第一配体，dipy为第二配体)。此外，本文合成了两种尺寸的二氧化硅微球，粒径分别为400nm和600nm，并将一定量的配体MABA-Si包覆在两种二氧化硅微球的表面，再与稀土离子配位，合成出四个系列二十四种结构新颖且发光性能优异的核壳稀土复合物SiO2@RELn·(ClO4)3，以400nm二氧化硅做内核合成了四种二元核壳稀土复合物SiO2(400)@RE(MABA-Si)3·(ClO4)3·5H2O，八种三元核壳稀土复合物SiO2(400)@RE(MABA-Si)·(phen)2·(ClO4)3·2H2O和SiO2(400)@RE(MABA-Si)·(dipy)2·(ClO4)3·2H2O;以600nm二氧化硅做内核合成了四种二元核壳稀土复合物SiO2(600)@RE(MABA-Si)3·(ClO4)3·5H2O，八种三元核壳稀土复合物SiO2(600)@RE(MABA-Si)·(phen)2·(ClO4)3·2H2O和SiO2(600)@RE(MABA-Si)·(dipy)2·(ClO4)3·2H2O。 本文对产物进行了元素分析、热重-差示扫描量热分析、红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱、荧光光谱、低温磷光光谱、扫描电镜以及透射电镜等测定。红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱结果表明，配体MABA-Si以羧基的两个氧原子与稀土离子中性配位，邻菲啰啉及联吡啶以两个氮原子与稀土离子配位。摩尔电导率数据说明，配合物是1∶2型，两个ClO4-无机抗衡阴离子在外界未参与配位。扫描电镜、透射电镜及红外光谱结果表明，SiO2微球尺寸均一、外形规整、表面光滑，复合物具有明显的核壳结构。荧光光谱结果表明，所有配合物均表现出稀土离子的特征荧光发射光谱，与二元配合物相比，Sm3+、Eu3+三元配合物的荧光强度增强。低温磷光光谱分析表明，第二配体phen、dipy和第一配体MABA-Si能够同时吸收外界能量并将其有效的传递给稀土离子，使能级与其匹配较好的Sm3+、Eu3+荧光强度增强。配合物的荧光衰减曲线表明，Eu3+、Tb3+配合物荧光寿命较长。核壳稀土复合物的荧光光谱结果表明大部分核壳稀土复合物的荧光强度高于相应的单纯稀土配合物。Sm3+、Eu3+、Tb3+、Dy3+的二元核壳稀土复合物主峰强度与单纯二元配合物相比，以400nm二氧化硅做内核时，Sm3+、Eu3+、Tb3+复合物分别增强为1.31倍、2.14倍和1.55倍;以600nm二氧化硅做内核时，Eu3+复合物荧光强度增强为2.02倍。分别以400nm和600nm二氧化硅做内核时，Sm3+、Eu3+、Tb3+、Dy3+邻菲啰啉类三元核壳稀土复合物主峰强度较单纯三元配合物增强倍数为:2.92、1.87、3.52、3.41、2.82、1.23、3.35、2.88倍。分别以400nm和600nm二氧化硅做内核，Sm3+、Eu3+、Tb3+、Dy3+的联吡啶类三元核壳稀土复合物主峰增强倍数为:1.08、1.85、3.64、2.71、1.08、1.82、2.49、2.53倍。以400nm二氧化硅为内核时，包覆后的复合物荧光强度大于以600nm二氧化硅为内核时的复合物。同时大部分核壳复合物的荧光寿命较相应的单纯配合物有所延长，包覆后铕复合物量子产率增大。