柴油加氢催化剂器外预硫化研究

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本论文以柴油加氢催化剂为研究对象,考察了催化剂器外预硫化的影响因素,包括浸渍条件和硫化条件,并对硫化剂进行了筛选。通过X射线荧光光谱分析(XRF)、X射线衍射光谱(XRD)对硫化后的催化剂进行表征,并进一步考察了硫化后催化剂的加氢活性与稳定性。考察催化剂器外预硫化的浸渍条件和硫化条件,研究结果表明,影响因素包括浸渍温度、浸渍时间、浸渍压力、硫化时间、硫化温度。其中浸渍温度是影响预硫化效果的主要因素,对于不同的硫化剂,浸渍温度略低于硫化剂的沸点时,硫化效果最佳;浸渍压力对硫化效果的影响不明显;浸渍时间并非越长越好,浸渍1.0 h左右效果较好。硫化温度对硫化效果有重要影响,硫化温度在320℃~350℃效果较好;硫化时间以不低于1.0 h为宜。考察了DMDS、单质硫、单质硫与1-十二烯烃复配、DMDS与单质硫复配、DMDS与硫化铵复配、硫代硫酸铵作硫化剂的硫化效果以及硫化后催化剂的加氢活性。结果表明,DMDS与单质硫复配作硫化剂的催化剂硫化度最高,金属硫化物晶型最好,稳定性最好,加氢脱硫脱氮效果最佳。将浸渍后的催化剂自然放置一段时间后再进行硫化,与浸渍、硫化连续进行的催化剂相比,其硫化度有一定程度的降低,表明浸渍过程与硫化反应应连续进行。与器内预硫化催化剂相比,器外预硫化催化剂加氢效果更好。
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