荧光分析技术具有灵敏度高、选择性好、方法简便、重现性好、取样量少、仪器设备简单等优点,因而在生物化学、医学、工业和化学研究中的应用与日俱增。但由于不少物质本身不发荧光,不能直接用荧光测定,从而妨碍了荧光分析法应用范围的扩展,因此设计合成选择性好、性能优良的荧光试剂,据此建立灵敏的荧光分析方法,从而进一步扩大荧光分析法的应用范围将是一项非常有意义的工作。磁性纳米微粒又称磁性微球,通过表面修饰,能有效地改变表面电荷、功能性质和反应活性,并能进一步增强粒子的稳定性和分散性,不仅可以进行简单有效的分离纯化,可省去离心、过滤等繁杂的操作,还可以对目标分子进行浓缩富集以提高其检测的灵敏度,进而可以实现对某些物质的高灵敏、高选择性的定量分析。本文旨在设计、合成新型磁性荧光复合纳米微粒,并将其作为荧光探针应用于生物大分子（蛋白质）和重金属铬离子的高灵敏、高选择性的定量分析。同时还初步探讨了基于稀土离子的磁性复合荧光纳米晶的合成,并进行了表征和荧光性能的研究。具体概括如下;（1）利用共沉淀法制备了Fe₃O₄磁性纳米粒子,利用层层组装技术制备了Fe₃O₄/（NaOL/CTAB）_n/PABA磁性荧光纳米粒子,基于核的磁性,在外加磁场的作用下对其进行提取和纯化。通过荧光光谱法研究了复合纳米粒子与γ-IgG,HSA,BSA的作用,建立了一种定量测定蛋白质的方法。其线性范围分别为0.2～20μgmL^-1,0.2～13μgmL^-1,0.2～10μg mL^-1,检测限分别为0.02μg mL^-1,0.01μg mL^-1,0.02μg mL^-1。（2）在超声辐射的条件下,利用吸附的方法,制备了以Fe₃O₄磁性纳米粒子为核Fe₃O₄/Py/PAM磁性荧光复合纳米粒子,并利用核的磁性,在外加磁场的作用下对其进行提取和纯化,通过荧光光谱法,研究了该复合纳米粒子与重金属离子Cr（Ⅵ）的相互作用,建立了一种选择性测定Cr（Ⅵ）荧光分析法。在最优化的实验条件下,其线性范围为0.1～14.0μgmL^-1,检测限为0.01μg mL^-1。（3）利用溶剂热法合成了Y₂O₃;Ln³⁺(Ln³⁺=Eu³⁺,Tb³⁺,Yb/Er³⁺)纳米晶,并用TEM,XRD等方法对其进行了表征,对其在不同极性溶剂中的荧光性质进行了初步的研究,从而为稀土磁性荧光复合纳米粒子的合成及分析应用奠定了基础。