氨（NH3）是一种具有广泛用途的化工制品,在现代生产生活中具有不可或缺的作用。人工合成NH3,以起源于1913年的Haber-Bosch法利用N2与H2进行,该合成工艺需要在高温以及高压下进行。该工艺过程耗能严重,并释放出大量的温室气体。因此,以H2O作为质子,以电能来驱动的合成氨反应,可作为环境友好型的工艺来替代Haber-bosch法。在目前已报道出来的人工合成氨技术中,电化学合成氨是在常温常压下进行,具有经济的、环境友好型的特点,因而具有广阔的前景以及重要的意义。然而,催化剂的性能较低,主要表现在产率以及FE较低,限制电化学合成氨技术从实验室走向大规模商业化,因此提高E-NRR催化剂性能,对破除电化学合成氨商业化的瓶颈尤为关键。通过溶剂热法制备Sb2S3纳米催化剂,并研究其电催化合成氨的性能。首先探究了溶剂、反应时间以及反应物的比例这三个因素对Sb2S3纳米材料的影响。实验结果表明,以Tu作为S的源来源,合成出来的Sb2S3-Tu的形貌主要为颗粒状,且随着反应时间的增加,颗粒的尺寸变大。另外,我们将S源更换为L-半胱氨酸制备的Sb2S3-L,在L-半胱氨酸用量翻倍的情况下,Sb2S3-L的形貌由颗粒状转变为管状结构,且微观尺寸明显变小。另外E-NRR的结果表明,样品在-0.4 V（vs RHE）时E-NRR的氨产率以及FE达到最大。其中,Sb2S3-L2的催化性能最高,其E-NRR的氨产率为13.14μg h-1 mg-1cat,FE为15.83%。同时,Sb2S3在循环性能测试下保持良好的稳定性。另外,在电解后的电解液中没有N2H4的产生,说明Sb2S3对电催化产NH3具有良好的选择性。通过溶剂热法成功制备出CTS纳米材料,并研究了其电化学氮气还原性能。首先我们先探究了反应温度、反应时间以及反应物的比例对CTS纳米材料微观形貌的影响。结果表明,利用Tu合成的CTS-Tu形貌尺寸较大,且分散不均匀,利用L-半胱氨酸制备的CTS-L1具有均匀的形貌且尺寸相对较小。此外,E-NRR测试结果表明,CTS纳米材料在-0.5 V（vs RHE）时氨产率以及FE最大。其中CTS-L2的E-NRR催化性能最高,其FE为7.61%,相应的氨产量达到了10.86μg h-1 mg-1cat。同时,Sb2S3在循环性能测试下保持良好的稳定性。另外,在电解后的电解液中没有N2H4的产生,说明Sb2S3对电催化产NH3具有良好的选择性。