二维过渡金属碳化物或氮化物（MXene）作为新一代二维材料,因其独特的物理和化学性质,引起了广泛地关注。Ti3C2Tx作为MXene家族的一员,因其具有高导电、比表面积大、丰富的表面官能团和优异的亲水性等特性,已经广泛的应用在能源存储、催化、电磁屏蔽、生物医疗等领域。但二维Ti3C2Tx材料的剥离制备方法和导热性能尚未深入研究。因此本文主要探索了二维Ti3C2Tx材料的制备工艺,并对其导热性能进行研究。不同工艺条件下,Ti3C2Tx的微观与光谱表征结果显示:氢氟酸刻蚀和超声法剥离制备的Ti3C2Tx纳米片,直径小、层数多、易被氧化。而利用原位生成氢氟酸法刻蚀和低温高压剥离制备的Ti3C2Tx纳米片具有直径大、层数少（1～3层）、氧化程度低、结晶性好等优势。此外低温高压法还具有效率高、可批量化生产等优点。为了研究Ti3C2Tx的导热性能,将少层Ti3C2Tx纳米片与纳米纤维素（CNF）复合,制备了Ti3C2Tx/CNF薄膜,研究导热系数发现:薄膜的导热系数具有各向异性,在面内方向具有更高的导热系数(19.1 W m-1 K-1),相较于纯纳米纤维素提高了43.4倍。并且复合材料薄膜还具有较好的力学性能,在低含量下,杨氏模量提高约87.6%。此外发现相加少量纳米纤维素的复合材料薄膜,导热系数比纯Ti3C2Tx纳米片薄膜高,这可能是CNF为Ti3C2Tx纳米片提供了传热桥梁。为此在Ti3C2Tx纳米片薄膜中添加甘露醇,研究甘露醇对薄膜导热系数的影响。结合薄膜的形貌和XPS谱的变化,说明甘露醇与Ti3C2Tx纳米片之间存在相互作用,并且第一性原理计算结果说明了甘露醇的电子转移到纳米片,侧面证明了甘露醇与Ti3C2Tx纳米片之间存在较强的相互作用。最后,利用牺牲聚苯乙烯微球模板法,构建了少层Ti3C2Tx纳米片三维多孔网络,制备了Ti3C2Tx/环氧树脂复合材料,并且通过合成不同直径的聚苯乙烯微球,研究了孔洞大小对复合材料导热性能的影响,发现0.74μm聚苯乙烯模板制备的Ti3C2Tx/环氧树脂复合材料具有最高的导热系数(0.32 W m-1 K-1),相较于纯环氧树脂提高了约77.1%,通过测试不同温度下和多次冷热循环后复合材料的导热系数,说明环氧树脂可以保护Ti3C2Tx纳米片不被氧化。此外利用有限元分析,揭示了孔洞大小对导热性能的影响。