近些年来，半导体光催化技术因为有望解决日益严重的能源和环境问题，已受到广泛关注。以二氧化钛为代表的半导体光催化材料因其独特的物理化学性能，已经在光催化降解污染物、净化空气、光催化分解水产氢、光催化还原二氧化碳和染料敏化太阳能电池等多个领域得到应用。但是，该材料仍然存在着一些缺陷，如光响应范围太窄（只能利用紫外光），量子效率低（不到10%），严重限制了其在环保和能源领域的大规模实际应用。因此，对高（可见光）活性光催化剂的研究与开发，是非常有意义的课题。针对上述问题，本硕士论文主要从半导体复合、晶面调控和空心结构效应等角度出发，制备高活性半导体光催化材料。论文的主要研究内容总结如下：第一，以钨酸钠和硝酸铋为原料，磺化聚苯乙烯为添加剂，采用水热法合成出三维花状自组装结构的Bi₂WO₆纳米材料；并以此为基底，通过水解-煅烧的方法在花状钨酸铋的表面沉积TiO₂纳米粒子，制备出Bi₂WO₆/TiO₂复合半导体光催化材料。研究了TiO₂的沉积量对光活性的影响。在降解模型污染物X3B染料时，发现当TiO₂的沉积量为20%时，复合催化剂表现出最高的紫外-可见光催化降解活性。TiO₂的沉积能增强催化剂对光的吸收和提高对染料的吸附能力，并使光生载流子的复合受到抑制，是其光活性得以提高的主要原因。第二，研究了{001}面暴露的高能面锐钛矿TiO₂片状纳米晶的微波快速合成（200℃30分钟），并实现其晶面的可控制备。光催化活性测试结果显示，TiO₂的光催化活性不仅与其暴露的高能面密切关系，而且也与其表面化学性质有关。第三，研究了空心微球TiO₂的快速合成。以稳定廉价的氟钛酸铵为钛源，尿素和过氧化氢为形貌调控试剂，在比较低的温度（150℃）下一步水热法合成了链状TiO₂空心微球。过氧化氢的加入，可以显著加速和促进TiO₂空心微球的形成。探讨了TiO₂空心微球的形成机理。