变压器是电力系统最重要的电力设备之一，糠醛作为绝缘纸降解的主要产物，会随着变压器使用年限的增加，糠醛含量也会增加。因此，检测变压器油中糠醛的含量，对预测变压器老化情况，降低其故障造成的损失具有重要意义。电化学分析法因具有设备简单廉价、分析速度快、灵敏度高、选择性好等优点，能很好的满足变压器油中糠醛的快速检测。本文分别从水相体系、有机相体系和三相体系对糠醛的电化学性质进行了研究。合成具有电催化活性的聚糠醛膜，考察聚糠醛膜修饰电极对聚酚类化合物的电化学响应；构建一种三相体系，实现变压器油中糠醛的电化学检测，避免萃取等操作，简化了实验，对研究复杂体系中有机物的检测具有指导意义。主要研究内容和结果如下：1、制备碳纳米管修饰玻碳电极，在水相体系中对糠醛的电化学性质进行研究。考察了扫速和pH值的影响，测得的动力学参数为电子转移数为2，质子数为1。2、在有机相体系中对糠醛的电化学性质进行研究，合成一种具有电催化活性的聚糠醛膜，并采用电化学阻抗谱法对其进行了表征。聚糠醛膜修饰玻碳电极，不仅能实现对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚的同时检测，而且也能实现槲皮素与白藜芦醇的同时检测。对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、槲皮素和白藜芦醇的检出限依次为0.04μmol/L、0.06μmol/L、0.08μmol/L、0.3μmol/L和0.4μmol/L。3、构建一种油相/水相/金圆柱电极三相界面体系，检测变压器油中糠醛的含量。实验结果表明，此三相体系法，不仅能检测变压器油中高浓度糠醛的含量，而且能检测变压器油中低浓度糠醛的含量，其中检出限为0.8μg/mL，并提出可能的检测机理。