随着我国养殖水产业的发展，出于疾病防治和违法促生长的需要，各种磺胺类药物被广泛应用于水产品养殖业。磺胺类药物的滥用，会在鱼体组织中超量残留，通过食物链转移，从而在人体内积累，进而造成损害泌尿系统、抑制造血系统、药物过敏反应与中枢神经反应等危害。磺胺类药物种类繁多，传统检测方法的检测范围小、灵敏度低、确证困难，因此急需建立一种处理简单、提取高效、适应范围广的检测方法。本文主要研究超高效液相色谱仪—串联质谱法检测宁波几种养殖水产品中的磺胺类药物残留水平：采用逆向研究的方法，从质谱调协、梯度洗脱、旋蒸浓缩、固相萃取、提取试剂、处理方法等多面优化检测条件，达到一种较为理想的检测结果。实验表明，采用甲醇-乙腈（2+1）二次浸提样品，提取液去脂、过SPE小柱净化后上机，结合使用UltiMate3000超高效液相色谱与TSQ Quantum AcessMAX串联质谱仪定性定量，二十四种磺胺类药物残留能够在短时间内完全分离并定性定量，检出限（LOD）为0.3μg/k，定量限(LOQ)为1.0μg/k，在4～40ng/mL范围内，每种的磺胺类药物的线性回归系数r≥0.998，在10、50、200μg/kg三水平上加标回收率≥78%，相对标准偏差≤5%。该方法前处理简便，确认效率高，检测对象广，线性范围宽，检出限低，灵敏度高。在宁波市34家水产养殖场中抽检传统养殖鱼类、名特优养殖水产品、国外引进品种养殖水产品等各类样品共163批次。采用本文研究的方法检测这163批次样品磺胺类药物残留，总共有15个样品被检出磺胺类药物残留，所含的磺胺类药物残留种类与含量各不相同，但均未超过《NY5070-2002无公害食品水产品中鱼药残留限量》标准所规定的限量，总体情况良好。