可膨胀石墨是一种性能优良的功能材料,广泛应用于密封、阻燃、吸附、导电等领域。传统的化学氧化法给环境带来严重污染,且一般采用浓硫酸为反应介质,产物的含硫量过高,极大的限制了产品的应用领域。本文设计了制备可膨胀石墨的电化学反应装置,并对该装置的作用原理、总体结构和设计思想以及主要参数设定进行详细介绍。本文以细鳞片石墨为原料,分别以高氯酸、冰醋酸为主要组分配置电解液制备无硫可膨胀石墨,通过单因素实验和正交实验研究了电解液组成、电解液组分配比、电流密度、电解温度、电解液浓度、电解时间对可膨胀石墨膨胀容积的影响。结果表明,当高氯酸与冰醋酸的体积比为4:1混合做电解液,电流密度为60 m A/cm2,电解温度为10℃,电解液浓度为70%,电解时间为100 min时,制得可膨胀石墨的膨胀容积为215 m L/g。对膨胀容积影响程度从大到小排列是电解液浓度、电解时间、电解温度、电流密度。通过对样品进行粒度分析、XRD分析、SEM分析和EDS分析表明:电化学法制得可膨胀石墨插层效果明显,制得膨胀石墨具有明显的蠕虫状蓬松结构。在同原料和同工艺条件下,研究石墨粒度和循环电解液对制备可膨胀石墨的影响,结果表明,随石墨粒度减小,可膨胀石墨的膨胀容积逐渐降低。当电解液全部使用新电解液时,制得可膨胀石墨的膨胀容积达到150 m L/g,当电解液全部使用回收复用电解液时,制得可膨胀石墨的膨胀容积达到70 m L/g,故反应后的剩余电解液具有很高的可回收价值。