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钇稳定氧化锆（YSZ）具有氧离子电导率高及在工作环境下化学稳定性好等特点，在固体氧化物燃料电池（SOFC）中得到广泛应用。粒度分布窄的超细YSZ粉体有助于降低陶瓷的烧成温度，改善陶瓷的显微结构，从而提高陶瓷的电性能。本研究以氯化氧锆和氯化钇为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，制备含锆、钇的复合沉淀，并经共沸蒸馏脱水和煅烧，得到了钇稳定氧化锆纳米粉体；将所得粉体球磨、成形和等静压处理后烧结制得钇稳定氧化锆陶瓷。运用TG/DSC、TEM、BET、XRD等实验手段对沉淀前驱体、共沸后粉体和煅烧所得YSZ粉体进行了相关表征，并运用SEM和交流阻抗谱等手段研究了陶瓷烧结体的显微结构和电性能。结果表明：1)实验所得前驱沉淀中锆和钇的物质量的比为5.49。2)共沸蒸馏不但可以有效地脱除沉淀中的水份，减轻颗粒间的团聚，而且还可以降低结晶转化温度。3)前驱粉体经800℃煅烧2h可得粒度分布较窄、粒径为20nm左右的球形立方相氧化锆粉体，粉体的比表面积为46.73m2/g。4)在1350℃烧结2h后，烧结体的气孔率急剧减少，烧结体的相对密度达到99.3％，晶粒大小为300nm左右；经1500℃烧结2h，烧结体的相对密度达到最大值99.9％。5)烧结体的晶粒电导率随着烧结温度的升高变化不大，晶界电导率随着烧结温度的升高而增加较大；烧结体的总电导率随烧结温度的升高先增加后降低，经1250℃、1300℃、1350℃、1500℃和1550℃烧结所得烧结体在1000℃时的电导率分别为0.157 S/cm、0.173S/cm、0.191 S/cm、0.213 S/cm和0.205S/cm。6)烧结体的晶粒和晶界电导活化能及总电导活化能的值在0.7—1.0ev的范围内变化。计算得到YSZ陶瓷（1350℃烧结）的晶界厚度为2.24nm，并导出真实晶界电导率sgbt与表观晶界电导率sgb的关系：sgbt=0.0075sgb。