钽铌的冶炼属于高污染产业,研究开发资源可持续利用的绿色方法和技术,发展清洁生产和环境友好生产工艺显得尤为重要。针对钽铌冶炼工艺中的含氟氨氮废水的处理,本文提出两种可行性的处理方法:一个是利用萃取工艺将SO₄^2-和F^-分离,除去硫酸,直接浓缩回收氟化氢铵。通过调酸、配酸比、萃取的相比、接触时间、料液的浓度等条件的优化得到萃取铌的最优条件:在H₂SO₄为3 mol·L^-1,HF的浓度为1.2 mol·L^-1,萃取相比为1:3,接触时间:5 min条件下用蓖麻油为萃取剂进行萃取,萃取率可达93.04%。尽可能地使有机相萃取达到饱和,反萃液中的硫酸根浓度就越低。反萃液中如含有少量的硫酸根,可在氨沉淀母液后用氢氧化钡来去除硫酸根。处理后的沉淀母液经蒸发浓缩得到氟化铵和氟化氢铵的混合产品。另一有效利用含氟氨氮废水的方法是:采用可溶性稀土盐除去钽铌沉淀母液氟离子,其产品可制成含氟稀土抛光粉或氟化稀土,除氟后的沉淀母液可回收用作南方离子型稀土矿的稀土浸矿剂。研究表明:铌钽沉淀母液加入硫酸稀土除氟制含氟稀土抛光粉,加碳酸氢铵进一步沉淀稀土至pH值为6.2⁶.4为宜,除氟后沉淀母液氟含量可达到5.0 ppm以下,稀土含量为30 ppm以下;而加氯化稀土除氟则pH值控制为6.5⁶.7,母液氟含量可达到3 ppm以下,稀土含量为20 ppm以下;铌钽沉淀母液加入可溶性稀土盐除氟制氟化稀土,沉淀的pH值控制为7.0为宜,除氟后沉淀母液氟含量可达到2.5 ppm以下,稀土含量为10ppm以下。铌钽沉淀母液加入可溶性稀土盐除氟加碳酸氢铵沉淀稀土,沉淀过滤、烘干在1000℃¹050℃煅烧4 h,得到粒度分布均匀,粒径范围较窄,中位粒径适中,抛蚀率较高的含氟稀土抛光粉。除氟沉淀母液经蒸发浓缩,回收得到硫酸铵或氯化铵和硫酸铵复合铵盐,产品铵盐含量达到98%以上,氟含量小于3 ppm。对现有氧化铌的工艺改进,减少沉淀剂用量和生产过程中的污染,制备超细氧化铌。考察了铌液的浓度、沉淀温度、煅烧温度、煅烧时间等因素对氧化铌的粒度及形貌的影响。利用TG-DTA、SEM、粒度仪等仪器对粉体进行表征,结果表明:采用铌料液浓度为Nb₂O₅ 60¹00 g·L^-1,小桨叶中速搅拌方式,反应温度在75±2℃,液上通氨气反应方式（通气出口距液面0.5¹.5 cm）进行沉淀反应,700℃下煅烧2 h,得到分散性好、D50为350 nm左右的长柱形超细氧化铌产品。用蒸馏水进行两次萃取后再在700℃下煅烧2 h,氧化铌中的氟在同等条件下减少95%以上,反应为密封系统,与常规反应方式相比,减少了氨气用量,达到节能减排效果。该超细氧化铌制备方法可工业化生产。