【摘 要】
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中药材的污染问题是中药用药安全关注的重点之一。多环芳烃（PAHs）和卤代多环芳烃（HPAHs）是环境中普遍存在的持久性有机污染物。水、空气、土壤、食品等样品中这类污染物的研究较多。人体长期接触PAHs和HPAHs,会对身体造成损伤,增加患癌风险。饮食是人体摄入这类化合物的重要途径。近年来,中药材中这类化合物污染问题受到了广泛关注。对患有慢性疾病的患者来讲,长期服用中药,在一定程度上增大了因摄入PA
【基金项目】
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协和创新团队项目-药物药效和安全性相关的关键分析新技术研究资助项目（2016-I2M-3-010）；
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中药材的污染问题是中药用药安全关注的重点之一。多环芳烃（PAHs）和卤代多环芳烃（HPAHs）是环境中普遍存在的持久性有机污染物。水、空气、土壤、食品等样品中这类污染物的研究较多。人体长期接触PAHs和HPAHs,会对身体造成损伤,增加患癌风险。饮食是人体摄入这类化合物的重要途径。近年来,中药材中这类化合物污染问题受到了广泛关注。对患有慢性疾病的患者来讲,长期服用中药,在一定程度上增大了因摄入PAHs和HPAHs而导致的致癌风险。我国作为中药的生产使用大国,目前,还没有针对中药材中PAHs和HPAHs的污染提出相应的限值规定。本论文拟建立检测紫苏植物不同药用部位中16种PAHs和4种HPAHs的前处理方法和检测方法,并对紫苏不同药用部位的污染状况进行评价。首先建立了紫苏叶、紫苏梗、紫苏子中16种PAHs和4种HPAHs的气质联用法分析方法。根据不同部位含有的化学成分不同的特点,建立了两种前处理方法。紫苏叶和紫苏梗样品采用QuEChERS法进行前处理,通过考察提取溶剂的种类和体积、超声提取的时间、净化剂的种类及用量等影响提取和净化效率的因素,最终确定以正己烷为提取溶剂,超声提取10 min后,加150 mg PSA和500 mg MgSO4净化的前处理方法。紫苏子样品采用超声提取和固相萃取柱净化的方式进行前处理,通过考察提取溶剂的体积、净化柱的种类等影响提取和净化效率的因素,最终确定以乙腈为提取溶剂,超声提取10 min后,依次采用Florisil和C18 SPE柱进行净化的前处理方法。通过条件优化,确定了气相色谱质谱条件:采用HP-5MS毛细管色谱柱（30 m× 0.25 mm × 0.25 μm）,程序升温,在SIM模式下,16种PAHs和4种HPAHs的色谱峰分离良好。方法学验证:检出限（LOD）在0.26～2.80 ng/ml之间,定量限（LOQ）在1.00～8.48 ng/ml之间,20种目标化合物在1倍LOQ～100倍LOQ范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99;平均回收率为69.2～143.0%,相对标准偏差为1.4～14.3%。应用已建立的方法对三个药用部位紫苏叶、紫苏梗、紫苏子中的16种PAHs和4种HPAHs进行检测,并对检测结果进行分析。从检出药材的数量来看,63个样品的检出率为100%;从检出化合物的种类来看,16种PAHs共检出了 12种,4种HPAHs均没有检出。紫苏叶中检出了 12种PAHs,单个 PAH 的含量在 2.84～208.6 ng/g,PAHs 总含量在 41.93～415.6 ng/g;紫苏梗中检出了 6种PAHs,单个PAH的含量在2.04～23.54 ng/g,PAHs总含量在7.02～51.52 ng/g;紫苏子中检出了 8种PAHs,单个PAH的含量在2.08～144.8 ng/g,PAHs 总含量在 15.24～180.0 ng/g。采用SPSS和SIMCA数据分析软件,对药用植物不同部位的污染情况进行了统计学分析,发现紫苏三个药用部位样品组的PAHs污染情况存在差异。这主要是由不同药用部位的特点导致的。同一药用部位样品组在地域上虽无统计学差异,但无论在PAHs检出的种类和含量上,都存在不同,推测这可能与产地环境PAHs污染情况有关。结合毒性当量因子（TEF）和每日最大摄取量对可能通过服用紫苏叶、紫苏梗、紫苏子进入人体的PAHs引起的累积终生致癌风险（ILCR）进行了评估,结果显示,紫苏梗和紫苏子的ILCR低于10-6（EPA规定的可接受水平）,部分紫苏叶的ILCR在10-6～10-4之间（EPA规定的优先风险水平为10-4）,表明需要关注紫苏叶中PAHs的污染情况。本文通过建立的药用植物紫苏不同药用部位中16种PAHs和4种HPAHs的前处理及测定方法,实现了紫苏不同部位PAHs和HPAHs的检测。比较分析发现,紫苏叶、紫苏梗、紫苏子中PAHs的污染状况存在显著差异,尤其是紫苏叶中污染情况最严重。进一步对紫苏药材三个用药部位PAHs和HPAHs的健康风险进行评估,为紫苏安全用药提供依据。中药材PAHs的污染需要引起重视,中药材应研究制订PAHs限度,控制污染水平。
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