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随着“三聚氰胺”、“瘦肉精”、“增塑剂”等食品安全事件的爆发,食品安全已经成为倍受社会关注的热点问题,解决食品安全问题是我国的国家战略之一。增塑剂邻苯二甲酸酯(PAEs)是食品包装材料中的主要添加剂,由于PAEs特殊的价键结构,易从包装材料迁移至内装食品中,在食品和食品包装中均已有不同程度的检出,对人体健康的危害引起了人们的广泛关注。本文研究建立了超声辅助-QuEChERS样品前处理技术,结合气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)检测动物源性食品(鱼肉)中的19种PAEs类增塑剂,为水产品的包装带来的安全问题提供了检测的依据。主要研究内容和结果如下:(1)优化质谱条件,确定母离子、子离子和最佳碰撞能量;采用全因子和中心组合实验设计方法,对进样口和离子源温度进行优化,利用SAS软件回归分析和响应面分析,确定出进样口和离子源的最佳温度分别为和285℃和320℃。(2)建立了超声辅助-QuEChERS提取鱼肉样品中邻苯二甲酸酯类的前处理方法。在提取过程中,对比了四种提取溶剂:乙腈(含1%乙酸)、乙腈:正己烷(1:1)、正己烷、二氯甲烷:正已烷(1:1)对目标物的回收率,结果显示以乙腈(含1%的乙酸)为提取溶剂时目标物回收效率最佳;采用Plackett Burman(PB)试验设计优化超声温度、时间、功率参数,确定超声温度、时间和功率分别为40℃、30min和60W;采用单因子实验设计对提取溶剂体积进行单因子试验优化,确定最终提取溶剂体积为5mL;比较了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)和中性三氧化二铝(A1203-N)对鱼肉干扰基质的净化效果和对PAEs添加回收率的影响,结果表明PSA对目标物的回收效果最佳;分别对25、50、75、100mg/mL的PSA做加标回收试验,结果显示50mg/mL时,目标物的回收效率最佳。(3)分别从线性范围、精密度和准确度对所建立的方法进行评价,19种PAEs在10、20、50、100、200和5000μg/L的范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99。方法检出限(LOD)为 0.01 ～10μg/kg,定量限(LOQ)为 0.05～20μg/kg,在 20、50、200μg/kg 三个添加水平下,平均回收率在71.22%～116.29%之间,相对标准偏差在3.91%～16.02%之间,方法的准确度和精密度均符合残留分析的要求。(4)采用建立的方法对鱼肉样品中的邻苯二甲酸酯进行分析测定和风险评价,结果显示DEP、DBP、DIBP和DEHP在所检测的鱼肉样品中均有检出,4种PAEs含量在0.53～40.59μg/kg之间,均低于我国允许最大残留限量标准,表明对人体健康无害。