近年来，尖晶石型（AB2O4）金属氧化物材料的应用研究较多，已在能源存储与转化、催化剂、药物化学等诸多领域展现出非常可观的应用前景，引起了广泛关注。其中，在VOCs气体检测方面，尖晶石型化合物普遍具有灵敏度高、工作温度低、选择性高的优点，俨然成为一项热点研究，并且近日来阶段性的研究成果屡屡被报道。为了提高材料的敏感性能，本论文从材料的微观结构设计出发，采用水热/溶剂热—高温焙烧处理相结合的纳米材料制备工艺方法合成出了 Co3O4、ZnCo2O4和 ZnFe2O4三种尖晶石型金属氧化物材料。主要内容如下：　　采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）辅助水热法可控地合成出了松针状Co3O4微球，其粒径约为1.5μm。通过SEM和TEM表征测试发现，微球球体是由许多松针状结构自组装而成的，整体呈现出海胆状形貌。气体测试结果表明，Co3O4材料对乙醇气体在170℃时表现出最高的响应值，并展现出较好的气体选择性和稳定性。　　采用溶剂热—热分解联用法制备出了由纳米粒子堆积而成的空心ZnCo2O4微球，球体粒径约为1.3μm，形貌规整、分散性较好。实验中考察了溶液体系对产物前驱体形貌的影响，摸索出了最适宜的合成工艺条件，并对其形貌演化机理作了详细的探究。气敏测试结果表明，ZnCo2O4空心球基传感器在200℃时对乙醇气体响应性能优异，响应值为18.6，并具有较强的抗气体干扰能力和较好的稳定性能。　　采用溶剂热—热分解相结合的合成方法制备出了具有开口结构的ZnFe2O4念珠状微球，球体粒径在850 nm左右。气敏测试结果表明，ZnFe2O4念珠状微球基传感器对乙醇气体在180℃时对体积浓度为10×10-6的乙醇气体响应较好，响应值为6.8，响应/恢复速率灵敏，并具有较强的抗气体干扰能力和较好的稳定性能，是一种较好的乙醇敏感材料。