荆芥挥发油的提取研究

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本文以荆芥为原料,以挥发油得率为目标,采用了超临界CO2萃取和微波辅助萃取二种方法对原料进行萃取,并比较了二种萃取方法的异同。本研究主要进行了三方面的研究与探索:(一)在超临界CO2萃取过程中,进行了四方面探讨,并得到了以下结论:1.探讨了夹带剂、萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量等对挥发油得率的影响,通过正交试验得出了荆芥挥发油的最佳萃取条件:萃取压力25MPa、萃取温度45℃、萃取时间100min、CO2流量为30kg/h,挥发油的得率为1.3014%。2.由GC-MS鉴定出挥发油的主要有效成分是胡薄荷酮和薄荷酮,并鉴定出了二氢茉莉酮、土曲霉酮等文献未曾报道过的成分。3.为了研究在超临界CO2中荆芥挥发油的溶解度,选用Chrastil溶解度模型:c=dkexp(a/T+b)。首次通过对不同操作压力、温度、时间、CO2流量下的萃取曲线平衡段的直线拟合得到荆芥挥发油在超临界CO2中的溶解度c,首次利用P-R方程通过Newton迭代法编制C程序求解出了超临界CO2的密度d,并回归了Chrastil方程的参数k、a、b,得到了计算荆芥挥发油在超临界CO2中的溶解度方程: c=d1.3947exp(737.252/T-15.859)。试验值与由Chrastil方程的计算值偏差较小,可以通过该方程了解和预测在超临界CO2中荆芥挥发油的溶解度。4.对荆芥挥发油采用两级分离的研究表明:酮类化合物的总含量由二级分离的54.95%远高于一级分离的12.14%,其中胡薄荷酮和薄荷酮的含量分别由一级分离的3.37%和3.46%增加到二级分离的19.34%和22.95%,而长链不饱和脂肪酸及其酯类成分含量分别从一级分离法的41.58%和18.88%降低到二级分离法的29.06%和9.86%,且二级分离法已完全除去酚类化合物。(二)在微波辅助提取过程中,主要进行了以下两方面探讨:1.探讨了萃取溶剂、微波功率、微波辐射时间、原料浸泡时间、粉碎粒度等因素对荆芥挥发油得率的影响,并通过正交试验得出了最佳提取条件:微波辐射时间20min、微波功率450W、浸泡时间1h,挥发油得率为:0.9652%。2.由GC-MS鉴定出挥发油的主要有效成分是胡薄荷酮和薄荷酮,并鉴定出了1-二十醇等文献未曾报道过的化合物。(三)对荆芥挥发油的现代提取方法与传统方法的比较表明,荆芥挥发油的现代提取方法SFE、MAE在提取时间、提取物颜色、气味、性状、得率等均优于传统提取方法的SD、SE法。
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