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向环境扫描电镜中(ESEM)注入高纯氧气,减少和消除氧化物、氢氧化物、生物等非导电样品在电子束轰击下产生的表面荷电现象。监测吸收电流(Ia),表面电势(Es),以及化合物元素X射线强度比,以此作为量化和评价非导电样品表面荷电状态的依据。
Al2O3,Al(OH)3和Mg(OH)2等样品在氧环境中的荷电补偿效果优于传统的ESEM的水汽环境。上述样品在常温,样品室内压力约为300Pa的氧气环境中,荷电现象得到较好的补偿。与水汽气氛相比较,氧气气氛下获得的二次电子(SE)像的质量更高、Ia值较高且变化范围较小,Es低且稳定。植物及动物等含水样品在压力约为200Pa,50℃的氧气环境中也得到比水汽环境更好的荷电补偿效果。
含氧类的绝缘材料直接在高真空模式下进行X射线能谱(EDS)分析时,样品中的氧含量明显高于其化学计量值。这与样品表面存在着严重的荷电现象致使Es增高有关。而在低真空及环境真空模式下,荷电现象明显减小或消除时,氧含量则低于其化学计量值,这与气体分子的散射作用(群散效应)有关。
研究气体分子对电子的散射作用,确定了荷电补偿的最佳成像参数和环境参数的组合条件。深入讨论了具有相似层状堆积结构的材料的荷电机制,以及在氧环境中的荷电补偿机制。在高能电子束辐照作用下绝缘样品荷电现象的产生是由于固体材料的杂质及结构缺陷捕获电荷所造成。在高能电子束的连续辐照作用下,在电子辐照区所形成的氧空位,导致材料的导带中形成一系列的电子势阱。电子势阱捕获电子,电子堆积造成表面电势不断增高,加重荷电效应。在氧气环境中,则被电离的氧气提供了大量的氧离子,使得氧空位得到及时的补偿,从而有效的消除了表面荷电效应。