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SiO2气凝胶作为一种具有高孔隙率、高比表面积、低热导率的纳米轻质多孔材料,在吸附、催化、隔热等领域有着广阔的应用前景。适当粒径的二氧化硅气凝胶粉体保持了气凝胶纳米孔结构,并更容易分散、填装、复合等。本文基于W/O乳液方法,将油相中分散的二氧化硅溶胶微液滴转变为湿凝胶微粒,进而通过常压干燥制备二氧化硅气凝胶微粒。首先以水玻璃为硅源,选用SPAN-80和TWEEN-80为表面活性剂,通过将分散在正庚烷中的溶胶凝胶化,常压干燥制备二氧化硅气凝胶微粒,后经三甲基氯硅烷表面改性改善其疏水性。研究了机械搅拌速率、表面活性剂配比、水油比等对于微粒形貌的影响,当机械搅拌速率不超过600rpm,可形成SiO2气凝胶完整微粒,较高转速时破坏凝胶过程,最终形成无规则形貌的气凝胶粒子;较高的表面活性剂配比和水油比会导致不能形成规则形貌的气凝胶微粒,利用丙酮可以有效分离湿凝胶同时对其进行洗涤去除残留的表面活性剂;疏水改性后疏水角变为126.9°。无老化和交换的直接干燥,反相乳液可形成球状微粒,但纳米孔坍塌仅成为二氧化硅球状粒子。当机械搅拌速率为600rpm,SPAN-80与TWEEN-80比例为1:4,水油比例为1:10,经过丙酮分离后,制备出白色的粒径约为20μm的近球状二氧化硅气凝胶微粒。采用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、能谱仪和BET比表面积等对SiO2气凝胶微粒样品的基团、微观形貌、元素、比表面积和疏水性能进行测试表征。结果表明:其振实密度为0.2983g/cm3,比表面积905.2m2/g,平均孔径6.9nm。微观上由纳米级微粒组成,结构疏松,属于介孔结构,经红外光谱分析表明引入了疏水性的甲基基团;TG-DSC表明在空气气氛中低于300℃稳定,在400~600℃约有14%的热失重,后至1000℃时稳定。