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格列吡嗪、甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列齐特、格列本脲、格列美脲和格列喹酮都属于磺酰脲类口服合成降血糖药物，用于治疗2型糖尿病，疗效显著，临床上广泛使用，其毒副作用和不良反应主要表现为低血糖，肥胖、体重增加，胃肠道反应和皮肤过敏等，其中严重的低血糖可致病人昏迷，甚至死亡。随着社会的进步和经济的发展，大多数患者除选择口服降血糖药物外，还通过服用保健食品来控制血糖，故市售降血糖类保健食品品种越来越多，一些不法商家为了加强降糖疗效，在保健食品中添加合成降血糖药物。虽然我国《食品卫生法》和《药品管理法实施条例》相关条例明文规定禁止此类行为，但仍有一些不法分子一意孤行。为了保护患者的身心健康，有效打击非法添加违禁药品的行为，有必要建立快速、灵敏、可靠的方法来测定保健食品中非法添加的此类违禁药品。本研究通过对样品前处理和仪器分析方法的摸索，建立了灵敏、迅速、准确、可靠的HPLC和UPLC-MS/MS两种方法对保健食品中7种磺酰脲类降糖药物同时检测，全文由两部分组成。第一部分HPLC测定保健食品中7种磺酰脲类降糖药物残留目的：建立固相萃取净化－高效液相色谱法同时检测保健食品中7种磺酰脲类降糖药物（格列吡嗪、甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列齐特、格列本脲、格列美脲和格列喹酮）的残留。方法：应用甲醇提取样品中磺酰脲类降糖药物，稀释后直接过C18固相萃取柱（降糖胶囊、降糖奶粉、降糖饼干、降糖粉、降糖口服液）或NH2固相萃取柱（降糖茶）净化，氮气吹干后用甲醇定容，利用HPLC进行检测。色谱柱：AgilentZorbax SB-C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈（A）-0.02%磷酸溶液（B），梯度洗脱（0～5min:40%A；5～10min:40%A→60%A；10～25min：60%A）；检测波长：228nm；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL。结果：此方法净化效果好，在此液相色谱条件下7种磺酰脲类降糖药物峰形较好，能够完全分离。7种磺酰脲类降糖药物的分离度均＞1.5，在0.2～20μg·mL-1范围内线性相关良好（r＞0.9999，n=7）。磺酰脲类降糖药物3个添加浓度回收率在81.2%～114.5%之间，RSD值＜8.2%。结论：建立了固相萃取净化-高效液相色谱法同时检测保健食品中7种磺酰脲类降糖药物残留的方法。固相萃取净化比直接超声提取和分散固相萃取效果好，净化后的样品经过HPLC法分析，能实现保健食品中磺酰脲类降糖药物残留检测。第二部分UPLC-MS/MS测定保健食品中7种磺酰脲类降糖药物残留目的：建立保健食品中7种磺酰脲类降糖药物UPLC-MS/MS测定的方法。方法：应用甲醇两次超声提取样品中磺酰脲类降糖药物后，合并提取液，氮气吹干后用流动相初始比例定容，利用UPLC-MS/MS进行检测。色谱柱：Acquity UPLCTMBEH C18(100mm×2.1mm，1.7μm)；流动相：乙腈和乙酸铵水溶液（5mmol·L-1，含0.2%甲酸），梯度洗脱；柱温：35℃；流速：0.3mL/min；进样体积：10μL；质谱条件：毛细管电压：2500V；离子源温度：110℃；脱溶剂气温度：350℃；锥孔气流量（氮气）：50L/h；脱溶剂气流量（氮气）：650L/h；碰撞气流速（氩气）：0.28mL/min。结果：7种磺酰脲类降糖药物在5～200μg·L-1范围内线性相关良好（r＞0.99，n=5）；高、中、低浓度回收率在82.9%～109.2%之间，RSD值＜6.0%。结论：建立了UPLC-MS/MS法同时检测保健食品中7种磺酰脲类降糖药物残留的方法。该方法灵敏、准确度高，可适用于保健食品中非法添加磺酰脲类降糖药物残留的检测。