【摘 要】
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本文以白光LED用稀土掺杂Gd3PO7,La7P3O18以及La3PO7等磷酸氧盐发光材料为研究对象,采用共沉淀法和水热法为合成方法,用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、红外光谱（FT-IR）、紫外可见漫反射光谱（UV-Vis）和荧光光谱（PL）等多种表征手段对制备样品的物相结构、微观形貌和发光性能等进行研究。通过实验研究,取得的结论如下:采用湿化学法合成单基质的白光发射的Gd3PO7:D
【基金项目】
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国家自然科学基金（51776046）； 能带可调型正磷酸钇基晶体的可控合成和荧光（No.213610007）,国家自然科学基金项目； 富钇磷酸钇基发光材料的制备与性能（黔科合基础[2019]1229）,贵州省科学技术基金资助项目；
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本文以白光LED用稀土掺杂Gd3PO7,La7P3O18以及La3PO7等磷酸氧盐发光材料为研究对象,采用共沉淀法和水热法为合成方法,用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、红外光谱（FT-IR）、紫外可见漫反射光谱（UV-Vis）和荧光光谱（PL）等多种表征手段对制备样品的物相结构、微观形貌和发光性能等进行研究。通过实验研究,取得的结论如下:采用湿化学法合成单基质的白光发射的Gd3PO7:Dy3+荧光粉。使用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外（FT-IR）、荧光光谱等对样品的物相结构、形貌与光学性能等进行表征。XRD检测结果表明所制备的样品为含有微量杂质相的Dy3+掺杂单斜结构的Gd3PO7晶体。荧光光谱检测结果表明在276 nm属于Gd3+的特征激发带激发下,发射出Dy3+的特征黄色光发射带(4F9/2→6H13/2)与蓝色光发射带(4F9/2→6H15/2),证实在Gd3PO7:Dy3+样品中出现了由Gd3+到Dy3+的能量传递现象。样品的发光强度随pH值和Dy3+掺杂量的变化而变化,当pH值为6.00、Dy3+掺杂量为0.5%条件下制备的样品呈现相对更强的发光强度。Dy3+掺杂量直接影响着Gd3PO7:Dy3+样品的发光颜色,当Dy3+掺杂量为3%时所制备的Gd3PO7:Dy3+样品可发射出色坐标为（0.335,0.345）的白色光。研究结果表明Gd3PO7:Dy3+是一种潜在的单组分白色光发射的荧光材料。采用共沉淀法制备La7P3O18:Eu3+红色荧光材料,利用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、红外光谱仪、荧光光谱仪等表征手段来对样品的物相结构、微观形貌以及发光性能进行分析检测。XRD数据表明制得样品为含有微量杂相La3PO7的属于单斜晶系La7P3O18:Eu3+晶体。荧光光谱结果表明在466 nm光的激发下,样品在592 nm和619 nm处发射出分别属于Eu3+的5D0→7F1磁偶极跃迁和5D0→7F2电多极跃迁发射带,且619 nm处发射峰的强度显著强于其他发射峰。制备工艺条件对产物的物相组成及发光性能均有重要的影响作用。在溶液pH为0.20、掺杂离子Eu3+掺杂量为2%、n（La+Eu）:n（P）为7:3、前驱体干燥温度为120℃、干燥时间为5 h、煅烧温度为1300℃等条件下所制得样品具有相对更好的物相组成、结晶度及发光性能。采用水热法和共沉淀法均在碱性环境下制备了单斜结构的La3PO7:Pr3+荧光材料。制备pH和Pr3+掺杂量影响着制备产物的物相结构和荧光性能。水热法在pH=12.00、Pr3+掺杂量为1%时制备的La3PO7:Pr3+荧光材料具较佳的性能;而共沉淀法在pH=11.50、Pr3+掺杂量为1.5%时的La3PO7:Pr3+荧光材料荧光性能更好。两种方法制备的La3PO7:Pr3+样品皆可被460 nm光激发,发射出源于Pr3+的3P0→3H6跃迁563 nm处的绿色特征发射带,且水热合成La3PO7:Pr3+样品较共沉淀合成样品具更好的结晶度与更强的绿色光发射。证实所制备的La3PO7:Pr3+样品均可被商业GAN LED蓝光芯片激发而发射出绿色光,使其可作为潜在的白光LED用绿光荧光材料。采用共沉淀法制备均为单斜结构的La7P3O18:Eu3+和La3PO7:Eu3+荧光材料,但在强酸环境下（pH=0.20）制备的La7P3O18:2%Eu3+晶体相较于La3PO7:2%Eu3+具有相对更好的结晶度。在466 nm光的激发下,制备的La7P3O18:2%Eu3+和La3PO7:2%Eu3+样品均在619 nm处发射出红色光,且La7P3O18:2%Eu3+样品的发光强度显著强于La3PO7:2%Eu3+样品,发光色度坐标以及色纯度的计算结果证实,La7P3O18:2%Eu3+和La3PO7:2%Eu3+样品的发光均位于橙红光区域,且发光色纯度均较高。实验结果意味着La7P3O18:2%Eu3+样品可被商业GAN LED蓝光芯片激发而发射出红色光,是一种潜在的白光LED用红光荧光材料。
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