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传统中药白首乌的主要来源是萝藦科植物耳叶牛皮消Cynanchum auriculatum Royle Wight的干燥块根。本文进行了其化学对照品及药材质量标准的研究。本文分三部分:第一部分为文献综述,对1990年来鹅绒藤属(CynanchumLnn.)植物的化学成分研究进展、中药白首乌的本草考证、生药学研究、炮制研究和药理作用五方面的文献进行了综述。第二部分进行了白首乌(C.auriculatum)中C21甾体酯苷类成分对照品的分离制备及标化工作。C21甾体酯苷类成分是白首乌的特征性成分和主要药效成分,也是控制白首乌药材质量的指标成分。我们选定了其中含量较高且药效明确、具有代表性的白首乌苷A(cynauricuoside A)、白首乌苷B(cynauricuoside B)、隔山消苷C1G(wilfoside C1G)、隔山消苷K1N(wilfoside K1N)、隔山消苷C1N(wilfoside C1N)作为该类成分的控制指标,考察并确立了其提取方法及纯化方法,经正反相色谱柱层析及制备型高效液相柱分离得到了纯度较高的各化合物。采用薄层色谱与高效液相对各化合物进行了纯度分析,结果表明所得到的化合物纯度适合作为含量测定与鉴别用对照品;通过UV光谱、IR光谱、MS 谱、1H-NMR谱、13C-NMR谱等手段对各化合物进行了结构鉴定,进一步确定了其结构。这一部分的工作为白首乌C21甾体酯苷对照品的分离制备工作提供了稳定可靠的方法,为药材质量标准的研究奠定了基础。第三部分进行了白首乌药材质量标准的研究工作。对白首乌药材质量标准的研究尚未见文献报道。本文建立了测定白首乌中主要药效成分C21甾体酯苷含量的方法,作为评价药材及其制剂的客观质量标准。根据实际需要的不同,建立了比色法与高效液相色谱法两种方法,以测定其总苷与单体的含量。比色法以香草醛-浓硫酸为显色剂,以白首乌苷A为对照品,测定白首乌总苷的含量。高效液相法以乙腈-水梯度洗脱,检测波长220nm,同时检测到样品中的4个C21甾体酯苷单体,简便快捷。测定了不同采收期和不同炮制品白首乌中C21甾体酯苷类成分的含量变化,初步探讨了采收时间和炮制过程对白首乌中C21甾体酯苷类成分的影响。结果表明,白首乌的采收期以10月份采收品中总苷含量最高,与产地采收经验时间相符。随加热时间的延长,白首乌总苷的含量降低;不同炮制品白首乌中各单体的比例有变化,表明炮制过程中发生了单体间的转化,即白首乌苷A与隔山消苷C1G在炮制过程中存在水解失去一分子葡萄糖(glucose)而转化成隔山消苷K1N与隔山消苷C1N的变化过程。提示在以C21甾体酯苷类成分为主要药效成分的方剂与制剂中,宜选用生品。在上述工作的基础上,建立了白首乌药材的质量标准草案,为控制白首乌药材的质量提供了标准。综上所述,本实验从白首乌中分离制备得到C21甾体酯苷类成分的对照品五个:白首乌苷A、白首乌苷B、隔山消苷C1G、隔山消苷K1N、隔山消苷C1N,并首次进行了其标准化的研究工作。<WP=4>本文首次建立了比色法和高效液相法测定白首乌中C21甾体酯苷类成分含量的方法,并据此建立了白首乌药材的质量标准草案,考察了药材的采收期与炮制方法。为控制白首乌药材的质量提供了依据。