钛渣制备高品质二氧化钛的研究

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二氧化钛在现代工业中占有重要地位,广泛应用于冶金、电子、涂料、塑料、造纸、印刷、油墨、化纤、橡胶、化妆品等行业。目前生产高纯二氧化钛的方法主要有四氯化钛水解法、醇盐水解法、溶胶凝胶法、传统硫酸法、氯化法等,传统硫酸法对原料要求低,但是生产过程中产生大量“三废”,环境污染严重;氯化法要求原料钙镁含量低且含二氧化钛含量90%以上,技术难度大;其他方法均对原料质量要求高,生产成本高。因此,本文立足高品质二氧化钛的清洁生产工艺,采取廉价易得的钛渣为原料,经过焙烧酸浸除杂,制备出高品质二氧化钛并实现了废酸的综合利用,为钛渣制备高品质二氧化钛的工业化提供借鉴。本文用电炉钛渣TiO2含量为75.56%,主要杂质为Fe、Ca、Al、Si,其中CaO+MgO的含量达到5.63%;主要物相为黑钛石固溶体和硅酸盐矿物;SEM-EDS结果分析表明,钛渣表面光滑,颗粒大小不一。采用碳酸钠焙烧-焙烧料酸浸除杂工艺,研究并确定了预除杂工艺条件,结果表明,钠渣比为4/7、焙烧温度为900℃、焙烧时间为80min,硫酸浓度为20wt%、温度为90℃、时间为4 h、液固比为9:1时,能够有效的去除部分杂质使钛富集,得到酸溶性好、杂质含量低的浸出渣;以硫酸酸溶浸出渣制备钛液,研究了硫酸浓度、酸浸温度、酸浸时间液固比对钛浸出率的影响,结果表明,硫酸浓度为40vol%、酸浸温度为90℃、酸浸时间为2.5 h、液固比为5:1时,钛的浸出率达到 95.12%。采用自生晶种常压水解制备偏钛酸,研究并确定了水解工艺条件,结果表明,加料速度为60 mL/min,草酸浓度为3wt%,搅拌速度为150 rpm,钛液和草酸体积比为1:1,温度为95℃,水解时间为2 h时,钛液水解率可以达到94.95%;偏钛酸经直流酸化水和纯水洗涤,于温度850℃煅烧1h,最终制得纯度大于99.95%的高品质TiO2。以水解和酸浸实验产生的废酸为原料,采用空气氧化制备黄铵铁钒-黄铵铁钒加热分解制备氧化铁红,研究表明,此工艺能够回收废酸中的铁,制备出优质的铁红,为含铁废酸的处理提供了新思路。
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