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本文采用水热合成方法，得到了5个Ag-Ln配聚物、5个Ln配聚物和3个Ag配聚物。经过X-单晶衍射仪测定13个配聚物的单晶体，解析确定了它们的晶体结构，化学式如下: (1)[SmAg(INA-)4]n (8){[Eu(2,5-pydc2-)(Ac-)·H2O]·2H2O}n (2)[TbAg(INA-)4]n (9)[Eu2(1,3-bdc2-)2(2-pydc-)(Ac-)]n (3)[EuAg(INA-)4]n (10) Na[Pr(C10H12N2O8)·3H2O]·5H2O (4){[ErAg(2-pzc-)2(C2O42-)]·H2O}n (11)[Ag(2-pzc-)]n (5){ H[SmAg4(2,5-pydc2-)4·(H2O)12]}n (12) Ag[(HNA)(NA-)(H2O)4] (6){[Sm(2,5-pydc2-)(Ac-)·H2O]·2H2O}n (13)[AglAg2(2,3-pydc2-)]n (7){[Nd(2,5-pydc2-)(Ac-)·H2O]·2H2O}n 配聚物(1)-(5)分别以异烟酸(INA-)，吡嗪-2-羧酸(2-pzc-)，草酸(OX)和吡啶-2，5-二羧酸(2，5-pydc2-)为桥联配体，以Ln3+离子和Ag+离子为中心金属离子自组装成的不同的具有3D无限结构的杂核配位聚合物。配聚物(6)-(10)分别以吡啶-2，5-二羧酸(2，5-pydc2-)，醋酸(HAc)，间苯二甲酸(1，3-bdc2-)，吡啶-2-羧酸(2-pydc-)，乙二胺四乙酸二钠为配体合成的5个不同维数的Ln(Ln=Sm，Nd，Eu，Pr)配聚物。配聚物(11)-(13)分别以吡嗪-2-羧酸(2-pzc-)，烟酸(NA-)和吡啶-2，3-二羧酸(2，3-pydc2-)为桥连配体，以Ag+离子为中心金属离子合成的3个配聚物。 采用IR吸收光谱、UV-Vis-NIR吸收光谱、可见区(Vis)发射光谱和近红外区(NIR)发射光谱，对13个配聚物的光物理性质进行了表征指认和对比分析。着重研究各配聚物的发光性能。通过对比各配聚物在Vis区的发射光谱发现，配聚物的发光性能同时受配体和Ln3+离子的制约。配体相同，稀土离子不同的配聚物，发光性质不同;稀土离子相同但配体不同的配聚物，发光质能也不同。另外，引入具有d10构型的Ag+离子也可以增强配聚物的发光。通过对比部分配聚物在NIR区的发射光谱发现:首先，与只含刚性配体的配聚物相比，引入柔性小分子羧酸类配体可以增强配聚物的发光性能;其次，配体吸收的能量被用于UV-Vis区发光和NIR区发光存在一定的竞争。