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随着人们对纳米材料研究的不断深入,纳米金属固体材料以其独特的结构和性能逐渐成为研究的热点。目前制备纳米金属固体材料的各种方法均存在一定的局限性,主要是产量低,样品在制备过程中容易受污染等。自悬浮-定向流技术制备纳米金属粉体具有产量大、粉体纯度高等优点,本文将模压法与之相结合,探索了制备纳米金属固体材料的新工艺:自悬浮-模压法。本文采用此法制备了纳米Cu固体材料,其相对密度最高为95.1%,平均晶粒尺寸为20~30nm。分析了模压过程中影响Cu粉致密化的因素;测试并分析了纳米Cu的显微硬度变化;对冷压纳米Cu进行真空热处理,利用X射线衍射和正电子湮没寿命谱研究了纳米Cu在热处理过程中的微结构及性能变化;利用正交实验法对纳米Cu的制备工艺进行了进一步研究,分析了压制及热处理过程的影响因素;此外,本文还对化学法制备包覆型纳米Cu/Ag双金属粉进行了初步研究。
研究结果表明:自悬浮-模压法制备的纳米Cu固体材料的热稳定性较好,热处理温度低于250℃时,纳米Cu的晶粒尺寸变化不明显,温度高于250℃时,纳米Cu会出现类似于粗晶Cu再结晶的晶粒细化现象;纳米Cu固体材料的显微硬度为1.65~1.90GPa,约为普通粗晶Cu的3~4倍;冷压后的纳米Cu存在不同体积的空隙,与国内外其它的报道相比,自悬浮-模压法制备的纳米Cu内部的大部分空隙为单空位及空位团,微孔隙的体积较小,热处理过程中,随着温度的提高和时间的延长,材料内部的单空位和微孔隙的数量逐渐降低,而空位团的数量增加;利用AgNO3溶液进行直接置换可以在较简单的工艺条件下得到包覆结构的铜-银双金属粉,表面银含量随AgNO3溶液的加入量的增加而增加,可达到83.35%,与其它镀银方法相比,此法的AgNO3利用率较高。
与原位加压相比,本文采用的异位压制工艺节约了设备投资成本,且自悬浮-模压法工艺简便,可根据应用需要方便地扩大生产规模,对纳米材料的实用化很有意义。