随着社会的发展，能源问题的日益突出，人们对资源利用率的提高越来越重视。锂离子电池由于工作电压高、循环寿命长、能量密度大、对环境友好等优点而受到广泛的关注。因此,大力发展价格低廉、能量密度高的可充式锂离子电池,具有积极重要的科学意义，而且具有可观的潜在商业价值。其中含铁系列正极材料以其价格低廉、原料丰富易得、绿色环保等优点,受到电池行业的广泛关注,特别是磷酸铁锂正极材料。磷酸铁锂正极材料具有放电比容量高、循环性能优良、较好的热稳定性等诸多优点，而致国内外争相研究。而磷酸铁作为合成磷酸铁锂的重要原料也越来越受到关注。本文以湿法磷酸和硫酸亚铁分别为磷源和铁源，通过合成、沉淀过程制备磷酸铁，研究了摩尔投料比、反应pH、氨水滴加速度、表面活性剂PEG（10000）添加量和煅烧温度等对合成磷酸铁的影响，并以制备的磷酸铁为磷源和铁源通过溶胶-凝胶法制备了磷酸铁锂材料。采用了粒度分布、振实密度、比表面积、红外光谱（IR）、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对合成的磷酸铁及磷酸铁锂材料的结构和微观形貌进行表征，同时通过电池测试系统及电化学工作站对磷酸铁锂材料的电化学性能进行检测。结果表明：制备磷酸铁的最佳工艺条件为：磷铁摩尔投料比为1.0:1，PEG用量为原料硫酸亚铁质量的3.0%，氨水滴加速率为35.62ml/h，反应的pH控制在2.5。在此工艺条件下制备得到的磷酸铁为无定型二水磷酸铁粉体，经450℃煅烧后为斜方晶系的纳米片磷酸铁粉体，磷酸铁微粒厚度约为70-100nm，平均粒径1000nm，分散性好，粒度分布均匀。该工艺具有原料廉价，操作简单，合成时间短和能耗小等优点，是一种节能且经济的新方法。通过优化条件下制备的磷酸铁为原料通过溶胶-凝胶法制得的产物为磷酸铁锂/碳的复合材料，通过表征可得磷酸铁锂正极材料结晶度良好，晶形完整，为橄榄石晶体，粒度分布均匀，团聚现象少，磷酸铁锂表面疏松多孔，比表面积可达13.61m2/g，D50=3.6μm，粒度分布窄，振实密度为1.24g/cm3。磷酸铁锂/碳复合材料通过电化学性能检测具有较好的首次放电比容量和稳定的循环性能。在0.1C倍率下首次放电最高能到达到145.5mAh/g，40次充放电循环后保持在143.1mAh/g，衰减率为1.61%；样品分别在0.2C，0.5C，1.0C三种倍率下的首次放电比容量分别为138.7mAh/g、129.1mAh/g和119.2mAh/g，通过40次循环后比容量分别下降至128.9mAh/g、115.8mAh/g和101.5mAh/g，衰减率分别为7.1%、10.3%和17.5%。电荷转移阻抗小，该工艺制作的材料可逆性好，极化较小，电化学性能较稳定。