纳米半导体材料以其新异的光学特性、电学特性、光电转换特性、光催化性能等引起了人们广泛的研究兴趣。合理设计纳米结构的合成，从材料的尺寸、形貌、维度、组成、晶体结构等方面进行调控，研究纳米结构与性能的关系，是纳米科技发展的重要组成部分，对实现按照人们的意愿设计合成功能材料具有重要的意义。本论文以CuS、SnS2、NiS和Ni为参考对象，采用了多种化学方法，以简单的金属无机盐为前驱体，在液相反应体系中，通过调节各种反应条件，如：反应温度、反应时间和添加表面活性剂等，得到了一些新的形貌和纳米结构。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及高分辨透射电镜(HRTEM)、紫外—可见吸收光谱(UV-Vis)、光致发光光谱(PL)等手段对产物进行了表征，讨论了纳米结构的形成机理，并对其性能进行了研究。主要内容如下：　　 1.采用PEG200作为溶剂和修饰剂，CuCl2-2H2O为铜源和硫代乙酰胺为硫源，通过简单的液相法，合成了形貌规整的由许多纳米片网状交织的花状CuS微球纳米结构，其球体直径大约为3～4μm，而组成的纳米片只有30～40 nm。得到的产品由X射线衍射仪和电子显微镜检测。通过调节各种反应条件，如：反应时间、反应温度、添加表面活性剂PVP和油酸以及改变CuCl2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比等，来对CuS纳米晶的尺寸和形貌的控制合成，并且对形成CuS纳米晶的可能生长机理进行了推测。对室温下样品的紫外—可见光谱和荧光光谱进行了研究。　　 2.采用吡啶作为溶剂，通过简单的吡啶溶剂热过程，使用CuCl2·2H2O和硫代乙酰胺反应，合成了仿生形态的由纳米片相互交织的松球状微球的CuS纳米晶体。其中，纳米片厚度大约为40～200 nm。得到的松球状CuS微球纳米晶用X射线衍射仪和扫描电镜检测，并且在室温下检测了其的紫外—可见光谱和荧光光谱，对其光学性能进行研究。对形成松球状CuS微球纳米晶的可能生长机理进行了推测。通过改变各种反应条件，如：反应物浓度、添加表面活性剂(聚乙烯吡咯烷酮，PVP)和改变硫源为巯基乙酸(TGA)等，来对CuS纳米晶的尺寸和形貌进行控制。本实验对使用吡啶溶剂热过程，可控合成硫属纳米和微米材料提供了一种新的思路。　　 3.我们仍然使用PEG200作为溶剂和表面修饰剂，通过简单的液相合成法，合成了花状SnS2微球纳米结构。得到的花状SnS2微球纳米结构用X射线衍射仪、透射电子显微镜和环境扫描电子显微镜检测。实验结果显示：花状SnS2微球纳米结构是由许多纳米片交织的直径大约为4～6μm的微球结构组成，这些纳米片厚度大约为40～50 nm，内部侧向尺寸大约为1～3μm。对SnS2纳米结构形貌的影响因素，如：溶剂和硫源等，也进行了实验研究。实验结果证明，在本实验过程中，PEG200对花状SnS2微球纳米结构的形成起着关键性的作用。对SnS2的形貌控制合成和可能形成机理也进行了简单的推理研究。花状SnS2微球纳米结构在室温下的拉曼光谱显示：在312 cm-1的强峰对应于SnS2的A1g伸缩振动模式，在204 cm-1的一个弱峰对应于SnS2的Eg模式。　　 4.以聚乙二醇(PEG)200作溶剂，合成了花状Ni和NiS纳米结构。用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物进行了表征。实验结果表明：产物形貌均为由交织的纳米片组成的花状Ni和NiS结构，其纳米片的厚度分别为约10 nm和20 nm。并对溶剂和有机表面活性剂对NiS纳米结构形貌的影响也进行了研究。实验结果表明PEG200在合成花状Ni和NiS纳米结构起着关键性作用。　　 最后，对本论文的实验结果和创新之处进行了总结，提出了相关的工作展望。