烧结钕铁硼永磁材料自1983年发明之初，就以其低成本和优异的磁性能受到世界的瞩目并很快被广泛应用于各类机电产品。尽管如此，由于传统烧结属无压力烧结，烧结出来磁体中会含有孔洞及非磁性相，磁体的热稳定性、耐腐蚀性及断裂韧性将受到较大影响。传统烧结工艺具有升温速率慢、烧结温度高（1000°C以上）和保温时间较长等特点，不适合用来制备纳米晶Nd-Fe-B烧结磁体。若要通过烧结来致密纳米晶磁粉，须采用一种新的烧结方法—放电等离子烧结（SPS）技术。本文以快淬纳米晶Nd-Fe-B合金粉末、微米级锌粉及氧化镝粉末为原材料，通过SPS技术和热变形（HD）方法制备了各向同性和各向异性纳米晶Nd-Fe-B永磁体。研究了烧结温度对SPS磁体微观结构的影响。重点分析了Zn和Dy₂O₃粉末的添加对各向同性和各向异性磁体微观结构及性能的影响，并尝试着采用Dy的晶界扩散（GBD）法来改善HD磁体的性能。通过熔炼和甩带制备了不同Nd含量的快淬纳米晶Nd-Fe-B合金薄带，并以该体系为基础进行了研究。采用SPS技术，制备了不同温度下（压力为50MPa，保温时间5min）的各向同性纳米晶Nd-Fe-B磁体。结果发现，SPS磁体中均出现了两种不同晶粒尺寸的微观结构区：粗晶区和细晶区。随着温度的升高，粗晶区宽度和晶粒尺寸均快速增加，细晶区晶粒逐渐变大，磁体致密度越来越高，并在750°C/50MPa/5min烧结条件下获得了最佳的显微组织。在750°C/50MPa/5min烧结条件下通过SPS技术制备了不同Zn和Dy₂O₃含量的各向同性纳米晶Nd-Fe-B磁体，研究了Zn和Dy₂O₃粉末的添加对各向同性磁体微观结构及性能的影响。结果表明：Zn和Dy₂O₃的添加对磁体微观结构和性能有很大的影响。对于添加Zn粉的磁体，当Zn含量较低时磁体密度和原始磁体相差不大，但在含2wt.%Zn磁体中存在Nd-Zn化合物的地方，出现了粗大的晶粒和微裂纹组织。当Zn添加量为0.6wt.%时，磁体获得最佳磁性能。对于添加Dy₂O₃粉的磁体，烧结后磁体中存在大型孔洞，磁体致密度急剧降低。当Dy₂O₃添加量为2.0wt.%时，磁体获得最佳磁性能。Zn和Dy₂O₃粉的添加均能起到抑制细晶区晶粒长大的作用，但Zn添加后的效果更为明显。添加适量的Zn或者Dy₂O₃粉能有效地提高矫顽力，但添加Dy₂O₃的磁体矫顽力提高的幅度更大。同时添加0.6wt.%Zn粉和2.0wt.%Dy₂O₃粉的SPS磁体的磁性能达到最佳，其剩磁、矫顽力和磁能积分别为：J_r=0.73T、_jH_c=1142kA/m、（BH）max=91kJ/m³；剩磁温度系数和矫顽力温度系数分别为：α=-0.133%K^-1)、β=-0.462%K^-1)。利用前驱SPS磁体，采用HD方法成功制备了各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体。研究了HD磁体不同区域微观结构的变化。发现前驱SPS磁体在热变形过程中变形是不均匀的，并在磁体中心部位获得最佳的c轴取向。研究了Zn的添加对于热变形微观结构及性能的影响。结果表明：对于Zn含量为2wt.%的HD磁体，由于Zn过量，其磁性能和磁体扁平状晶粒的取向度均有所下降，但磁体的剩磁温度系数和矫顽力温度系数、耐腐蚀性均得到了较好地改善。尝试了采用Dy的晶界扩散（GBD）法来改善HD各向异性纳米晶Nd-Fe-B永磁体的性能。结果表明：由于烧结Nd-Fe-B磁体晶界处存在连续的富Nd相，Dy的扩散得以顺利进行；SPS＋HD磁体则因为晶界处富Nd相的不连续性（常分布于三角晶界处），晶界扩散过程难以进行。两种结果表明磁体中富Nd相的分布对晶界扩散过程起到了至关重要的作用。在最佳条件下制备的Nd_δFe1₁₄B（=2.18¹1）合金中，随着合金中Nd含量的增加，其矫顽力从1021kA/m提高到了1713kA/m，剩磁从0.80T减少到0.38T，饱和磁极化强度Js和Js/Js（Nd2Fe14B）的数值逐渐减小，磁能积从104kJ/m³降低至29kJ/m³。其中，Nd_2.82Fe₁₄B合金的J_r/Js=0.52；Nd₁₁Fe₁₄B合金的J_r/Js=0.51。表明磁性颗粒间交换耦合作用仍然存在，但Nd₁₁Fe₁₄B的交换耦合作用相对较弱。两种薄带合金的矫顽力行为均具有钉扎机制特征。通过构建Nd_δFe1₁₄B合金矫顽力和硬磁性颗粒间相对距离之间的关系，发现其矫顽力和距离满足线性关系。详细的结构和物理机制还需要进一步研究。