催化加氢是目前生产清洁油品的重要工艺,高性能催化剂是其中的关键之一。近年来,磷化镍催化剂由于具有优越的加氢脱硫和抗硫性能备受关注。目前磷化镍催化剂主要通过磷酸镍还原法制备,该方法还原温度高,制备过程复杂。本论文试图采用次磷酸镍代替磷酸镍作为前驱物来制备磷化镍催化剂,该方法制备条件缓和,制备过程较为简单。采用碱式碳酸镍与次磷酸的中和反应制备出了高纯度次磷酸镍,最佳的合成反应温度为40-60℃,P/Ni（mol）比2.2-2.5,收率为95wt%以上。采用X射线衍射技术（XRD）、热重-差热技术（TG-DTA）和高分辨透射电镜技术（HRTEM）研究了氮气气氛下高纯次磷酸镍的热分解过程,结果表明次磷酸根在210℃左右发生剧烈分解,分解产生的PH₃气体起原位还原作用,该作用促使Ni₂P和Ni₅P₄晶体的生成。次磷酸镍在150-250℃分解产物为Ni₂P和和少量的Ni₅P₄,在300-400℃分解产物中Ni₅P₄逐渐增多,Ni₂P逐渐减少,并出现了少量的Ni（PO₃）₂,在400-500℃产物中只有Ni（PO₃）₂和Ni₅P₄。采用饱和浸渍法,以γ-Al2O3或SiO2为载体,制备出了负载型的次磷酸镍催化剂前驱体,前驱体通过低温分解反应可以制得负载型的Ni₂P催化剂,最佳分解温度为250-300℃,Ni₂P的分散阈值为15wt%左右。在高压加氢微型反应装置上,分别采用α-甲基萘（α-MN）和二苯并噻吩（DBT）为模型化合物,考察了硫化氢预硫化处理对Ni₂P催化剂加氢性能的影响。结果表明预硫化处理可以大幅度提高Ni₂P对α-MN的加氢饱和性能,也可以大幅度提高Ni₂P对DBT的加氢脱硫性能。FT-IR和HRTEM表征结果表明,Ni₂P在进行预硫化时,硫可以与Ni₂P晶体表面的原子发生反应,形成一种Ni-P-S活性相,该活性相可能是真正的加氢脱硫活性中心。