气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成纳米多孔网络结构,并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料。由于气凝胶纳米尺度的颗粒及孔隙分布,使其最具潜力的应用是作为一种超级隔热材料。当采用非超临界干燥法制得的凝胶称为干凝胶。本研究主要采用溶胶—凝胶法和常压干燥法制备SiO₂干凝胶和一系列SiO₂-Al₂O₃复合干凝胶。SiO₂干凝胶的制备主要选择正硅酸乙酯（TEOS）为前驱体、无水乙醇作为溶剂,采用先用酸（0.2mol/L的盐酸乙醇溶液）后碱（氨水）两步催化法进行溶胶—凝胶过程。首先,通过实验并结合前人的制备经验,确定了各种实验参数,即:选择水解和缩聚的反应温度为50℃;确定酸性条件下的水解时间为10min;采用体积比为70%的TEOS和无水乙醇溶液作为老化溶液,在50℃条件下24小时内浸泡醇凝胶三次的老化方式;选用环己烷或正庚烷作为有机替换溶剂;在常压50℃条件下进行干燥。随后,通过三水平四因素的正交实验,确定了SiO₂干凝胶的最佳反应配比,其结果为TEOS: H₂O:无水乙醇:盐酸:浓氨水（摩尔比）=1: 4: 10: 7.5×10^-4: 0.0375。对比研究了氢氟酸一步催化和盐酸、氨水二步酸碱催化对SiO₂干凝胶制备过程的影响,分析了Fˉ离子、Clˉ离子以及OHˉ离子的催化作用。对SiO₂干凝胶的表征可以看到,SiO₂干凝胶是由纳米颗粒构成的团簇网络多孔结构,随着热处理温度的升高,材料颗粒变大,孔隙缩小,1200℃时变得致密,并在低于1200℃内为非晶态。高温热处理后的SiO₂干凝胶主要由Si-O-Si键构成,并具有短链结构。二步酸碱催化制得的SiO₂干凝胶比表面积达到720.83m²/g,且孔径分布较窄,孔隙特性好于氢氟酸一步催化制得的材料。常压干燥下的样品收缩率高,通过改变干燥方法使比表面积和孔隙率的可提高程度很大。选用自制SiO₂干凝胶粉末、TiO₂粉末和短切纤维作为添加物,利用氮气吸附法、小角X射线散射（SAXS）和压汞法,比较研究了添加物对SiO₂干凝胶密度、孔结构和比表面积等结构参数的影响,并利用相应的分形模型分析了掺杂SiO₂干凝胶的分形特性。结果表明,加入SiO₂纳米颗粒及短切纤维会降低SiO₂干凝胶的比表面积,使其孔径分布逐渐变宽;而加入TiO₂粉末和短切纤维,能够获得高比表面积的SiO₂干凝胶。其中,加入20%TiO₂粉末和3%短纤维,材料的比表面积可以达到1064.96m²/g。添加物不仅能够