苎麻脂蜡质和木质素提取方法的研究

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自古以来,苎麻一直是中国重要的天然纤维作物之一,在纺织生产以及服装制造等行业都占有较大的比重。将苎麻原麻加工成纺织用原料需要进行脱胶,准确测定苎麻的化学成分含量有助于组织合理脱胶工艺。目前,我国普遍使用的测试方法是GB/T 5889-1986《苎麻化学成分定量分析方法》,但是该方法在分析过程中存在着一些成分测试结果不稳定、误差大、测试时间长等问题。针对这些问题,本文研究了改进的方法和措施,为修订GB/T 5889-1986标准提供理论依据和完整的测试数据。(1)针对当前GB/T 5889-1986标准中脂腊质含量测试结果不准确、不稳定以及所用提取溶剂苯-乙醇致癌等问题,对分析方法和测试溶剂做出改进。间接法是通过测试纤维试样去脂前后的重量差计算脂蜡质含量,直接法是通过直接测量脂蜡质干重计算脂蜡质含量。同样采用苯-乙醇溶剂提取,由于试样会吸附苯-乙醇溶剂,影响测试结果。因此,直接法比间接法测试结果误差小且稳定性好,故本文确定直接法为苎麻脂蜡质分析测试的方法。通过紫外分光光度计以及傅里叶红外光谱仪对苯-乙醇和乙醚的提取物进行分析,苯-乙醇除了提取脂蜡质外,还会提取纤维试样中的单宁和色素等物质,而乙醚的提取物更纯。因此采用乙醚替代致癌的苯-乙醇作为脂蜡质含量定量分析应用,可使得测试结果更精准,测试过程更安全、更节能。为使脂蜡质提取得更彻底,本文通过单因子和正交实验探究乙醚提取时间、每小时回流次数和试样尺寸对脂蜡质含量测试的影响,确定了最优的脂蜡质提取条件为:提取时间3h、每小时回流次数6~7次、试样尺寸1mm左右。最后,本文还探究了乙醚回收利用的可能性,乙醚回收率在90%左右,随着回收次数增加,对脂蜡质含量的测试结果并无显著影响,能有效节约资源;(2)当前GB/T 5889-1986标准中木质素含量测试存在仅测试了酸不溶木质素、未测试酸溶木质素,且测试过程采用笼统的室温控制浓硫酸酸解温度、试样静止放置而难以充分与试剂反应等问题,导致测试结果不稳定、误差大以及测试时间长等不足。本文通过水浴精确控制浓硫酸酸解温度,且在浓硫酸酸解过程中加入搅拌,因此,半纤维素、纤维素等碳水化合物更容易在酸中充分溶解,使得酸解时间缩短了23h;本文还测定了酸解在硫酸溶液中的酸溶木质素含量,与酸不溶木质素含量相加构成总木质素含量,使得测量结果更加合理、准确、稳定。本文通过单因子实验探究浓硫酸浓度、浓硫酸酸解温度、浓硫酸酸解时间、稀硫酸浓度、稀硫酸酸解时间对木质素含量测试结果的影响,确定了最优木质素提取条件为:浓硫酸浓度72%、浓硫酸酸解温度25℃、浓硫酸酸解时间1h、稀硫酸浓度10%、稀硫酸酸解时间1h;(3)通过对苎麻脂蜡质和木质素定量分析过程中各测试条件的系统实验、数据分析和理论分析,最终确定了稳定性相对较高的脂蜡质和木质素含量的测试方法,并与GB/T 5889-1986标准中的水溶物、果胶、半纤维素含量的测试方法组成完整的测试体系。经过一系列的实验证明,该体系测定的化学成分含量相较GB/T 5889-1986标准更加精准、稳定。
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