酮经Trofimov反应一锅法制备吡咯衍生物的研究

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吡咯环化合物的重要性质,激励人们不断改进和探讨新的方法合成吡咯环。酮肟和乙炔在强碱性介质中作用得到吡咯和N-乙烯基吡咯的反应被称为Trofimov反应,历经三十多年,至今一直是人们关注和研究的热点。石油和天然气的快速耗竭也支持以煤为基础的乙炔化学。本文在前人工作的基础上用一锅法由酮和乙炔制备系列吡咯化合物,并探讨了其机理。本文共分四部分: 第1章:综述了吡咯环类化合物的合成及进展 第2章:研究了Trofimov一锅法制备吡咯衍生物的反应。肟化反应使用NH2OH·HCl-NaHCO3体系在室温进行,中间体不经分离,加热至100℃,在KOH/DMSO超强碱存在下常压与乙炔气作用,9种烷基、芳基和杂芳基酮高产率地转变成2-取代和2,3-二取代NH-和N-乙烯基吡咯衍生物。 第3章:研究了对苯二胺生产工艺技术的改进。通过改变投料配比,改进结晶,提纯干燥等工艺过程。产品的收率由原来的70%提高到90%以上,生产周期缩短近半。产品的含量高达99.5%。 第4章:在相转移催化条件下合成7,7-二氯双环[4,1,0]庚烷,研究了季铵盐类、聚醇、聚醚类催化剂在二氯卡宾与环己烯加成反应中的催化活性,确定了聚乙二醇为催化剂的最佳反应条件。
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