超分散石墨烯/环氧树脂的制备及其性能研究

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环氧树脂具有优异的力学性能、电学性能和防腐性能,使其在涂层、粘结剂等领域均都有广阔的应用前景。通过与适量的固化剂反应,固化后的环氧树脂可以表现出良好的性能,但固化后的高交联度又使环氧树脂表现出低脆性和弱抗冲击性能,使环氧树脂的广泛应用受到限制。因此,对环氧树脂进行改性是扩展其应用的必然途径。现阶段,将石墨烯作为纳米填料制备环氧树脂复合材料已经取得较突出的成果。但石墨烯的特殊结构使其片层之间存在强大的吸引力,导致石墨烯在基体中极易发生团聚,影响其性能。因此,提高石墨烯的分散性十分重要。本论文从石墨烯出发,以环氧树脂为研究对象,将自主研发的超分散石墨烯作为改性剂掺杂到环氧树脂中,制备了环氧树脂涂层和力学试件,利用拉伸性能试验、涂层硬度试验、涂层附着力试验、吸水率试验、接触角试验、电化学阻抗测试以及混凝土涂层透气性试验和吸水吸盐试验研究了超分散石墨烯/环氧树脂复合材料的力学性能和防腐性能,并利用SEM,TEM,FT-IR,Raman和TG测试对石墨烯/环氧树脂进行表征。结论如下:(1)通过自主研发的水热还原法制备的石墨烯相比于普通石墨烯具有更好的分散性。AFM测试表明石墨烯的平面尺寸保持在200-600nm,厚度约为0.8nm,石墨烯片层结构较薄。傅里叶红外光谱测试(FT-IR)和拉曼光谱测试(Raman)表明二氧化钛与石墨烯之间形成有效的化学键合。在环氧树脂中的石墨烯在一定程度上改变了分布形态,但石墨烯的掺杂并未改变环氧树脂的本身结构。而且通过TG测试表明石墨烯的掺杂在一定程度上改善了环氧树脂的热稳定性。(2)涂层的硬度试验表明,超分散掺杂量为0.20%质量分数的超分散石墨烯/环氧树脂复合涂层的附着力达到2H,较普通环氧树脂涂层硬度高出2级;涂层的附着力实验表明,超分散石墨烯掺杂的环氧复合涂层的附着力达到最大值可达3.36MPa,较普通环氧涂层提高了38.8%。但过量的石墨烯掺杂会对环氧复合涂层的附着力造成影响。拉伸性能试验表明,当超分散石墨烯掺量为环氧树脂质量分数的0.10%时,石墨烯/环氧复合试件的拉伸强度达到最大,为36.09MPa,较纯环氧试件提高了75.54%。而环氧复合试件的断裂伸长率在超分散石墨烯掺量为0.20%时达到最大值,为3.43%,较普通环氧树脂试件提高了178.8%。分析拉伸断面可知,石墨烯通过填充、分散作用改变了环氧树脂拉伸断面的形貌,使环氧复合试件的拉伸强度和断裂伸长率均有大幅提高。(3)涂层吸水率试验表明,掺杂石墨烯为环氧树脂质量分数的0.10%时所制备的环氧复合涂层的吸水率最低,较普通环氧涂层1d,3d,7d吸水率分别降低了55.9%,56.4%和49.0%。涂层接触角试验表明,掺杂石墨烯对提高涂层的疏水性能有较大提高。石墨烯的疏水性和分散阻隔性提高了环氧涂层的水接触角,当超分散石墨烯掺量为0.10%时,石墨烯/环氧复合涂层的接触角达到最大,为110.7°,较普通环氧涂层提高了45%。涂层透气性试验表明,涂层可提高混凝土试块抗有害气体侵蚀性能,石墨烯的掺杂对涂层防护性能无损害作用。EIS试验表明,通过Nyquist图和Bode图可发现,掺杂石墨烯对涂层的防腐性能提高不明显。试块毛细吸水试验表明,石墨烯/环氧树脂复合涂层和普通环氧树脂涂层均使混凝土的毛细吸水量产生大幅下降。其中,普通环氧树脂和超分散石墨烯/环氧树脂的毛细吸水性能区别并不明显。抗氯离子渗透试验表明,通过涂覆涂层可有效提高混凝土试块的抗氯离子侵蚀性能。其中,掺量为0.10%的石墨烯/环氧树脂复合涂层的氯离子防护性能最好,混凝土试块1mm处的氯离子浓度较未涂覆涂层的混凝土试块降低了63.0%,且大幅减少氯离子对混凝土试块的侵入,从表面防护方面有效提高了混凝土的耐久性。
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