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本文以FeSO<,4>为原料,采用液相沉积-空气氧化的方法制备了针状a-FeOOH 晶体,讨论了反应温度、碱比(NaOH与FeSO<,4>·7H<,2>O 的质量比)、陈化工艺、阳离子掺杂对产物形貌和粒度的影响。然后研究了a-FeOOH的热分解行为,讨论了煅烧温度、保温时间、升温速率、淬火方式、Zn<2+>掺杂对煅烧产物形貌和晶型的影响。随后以针状 a-FeOOH、NiSO<,4>和NaOH为原料,采用化学沉淀-局部规整法制得了一系列具有不规则形状的镍铁氧体,讨论了Ni/Fe摩尔比、滴定时间、陈化时间、热处理条件对产物形貌和晶型的影响。用XRD、SEM-EDS、TG-DTA等表征手段观察分析了产物的晶体结构、表观形貌、热稳定性。用波导法对不同条件下所得铁氧化物材料的电磁性能进行了研究。
结果表明,a-FeOOH的生长包括晶核形成和晶粒长大两个过程,最佳工艺条件下所得粒子的长径比约为20。a-FeOOH的热分解存在三个吸热过程,分别脱除吸附水、包含水和结构水。镍铁氧体的前驱体由 Ni(OH)<,2>和 a-FeOOH 组成,延长滴定时间和陈化时间有利于增加 Ni(OH)<,2>与a-FeOOH之间的结合程度;不同的热处理条件下可得到针状、棒状、椭球和球形的NiFe<,2>O<,4>。不同条件下所得镍铁氧体均为磁损耗型材料,不具有介电损耗。且磁损耗随频率的升高而减小。磁损耗变化规律与磁导率虚部变化规律相似,在较低的频率范围内(8.2-9.2GHz)其值随着煅烧温度的增加或保温时间的延长有所增加,随着频率的升高,磁损耗随煅烧温度或保温时间的改变不再明显。采用空气淬火、掺杂少量 Zn<2+>及加大镍铁氧体在复相粉体中的含量,有利于铁氧体电磁性能的提高。通过研究分析不同掺杂条件下所得铁氧化物材料的电磁参数,证明其介电损耗和磁损耗呈现一定规律,即tantδ<,εCo>>tanδ<,εMn>>tanδ<,εZn>,且tanδ<,εZn>≈0;tanδ<,mMn>>tanδ<,mZn>>tanδ<,mCo>。