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核设施周边环境样品中238Pu/239,240Pu活度比的信息特征可用于评估核活动,为了获得准确的核素比,需要建立238Pu/239,240Pu活度比的分析方法。本研究选取土壤与植物两类典型环境样品为研究对象,通过引入共沉淀、增加酸洗涤量和树脂联用等措施来解决228Th、241Am对238Pu和210Po对239,240Pu计数干扰的问题,从杂质元素U、Th、Am、Po的去除情况以及最低检测比活度等方面考察TOA萃取色层法、AG 1×8树脂法、TEVA树脂法对238Pu/239,240Pu活度比分析的可行性,从而建立分析流程。首先,本研究建立基于TOA萃取色层、AG 1×8树脂、TEVA树脂的土壤中238Pu/239,240Pu活度比的分析方法。当土壤样品量为25 g时,TOA萃取色层法和TEVA树脂法对Pu的化学回收率大于70%,AG 1 × 8树脂法对钚的化学回收率大于80%;TOA萃取色层法对U、Th的去污因子大于104,Am的去污因子大于103,AG1×8树脂法和TEVA树脂法对U、Th、Am的去污因子大于104;238Pu的最低检测比活度分别为(6.0±1.6)mBq/kg、(8.8±0.8)mBq/kg、(8.0±0.8)mBq/kg,239,240Pu 的最低检测比活度分别为(6.4±0.4)mBq/kg、(9.6±1.2)mBq/kg、(9.6±2.8)mBq/kg。虽然TOA-白色担体色层粉需自行配制且流速较慢,但TOA萃取色层法中238Pu和239,240Pu的最低检测比活度均低于另外两种方法的最低检测比活度。其次,本研究建立基于AG 1 × 8树脂、TEVA树脂和TOA-TRU树脂联用的植物中238Pu/239,240Pu活度比的分析方法。在TOA-TRU树脂联用法中,TOA-白色担体色层粉去除杂质元素U、Th、Am,TRU树脂去除杂质元素Po。当植物样品量为10 g时,AG 1×8树脂法和TEVA树脂法对Pu的化学回收率大于80%,TOA-TRU树脂联用法对Pu的化学回收率大于60%;Th、Am、Po的去污因子大于104,U的去污因子大于102;238Pu 的最低检测比活度分别为(22±2)mBq/kg、(20±2)mBq/kg、(22±5)mBq/kg,239,240Pu的最低检测比活度分别为(24±3)mBq/kg、(24±7)mBq/kg、(27±6)mBq/kg。本研究建立的方法可应用于环境土壤与植物样品中238Pu/239,240Pu活度比的分析,为军控核查和环境监测提供技术支持。