超临界快速膨胀溶液接收(Rapid Expansion of a Supercritical Solution into a Liquid SOL Vent，简称RESOLV)过程是利用超临界流体技术制备超细颗粒的一种新方法。它是对传统超临界快速膨胀(Rapid Expansion of Supercritical Solution，简称RESS)过程的改进，将超临界溶液由直接喷射到空气中改为喷射到液体溶液中，以制备出分散性良好的纳米级颗粒。对于强极性物质，可将微乳技术引入该过程中形成超临界CO2微乳液以提高其在超临界CO2中的溶解度，利用其纳米级水核作为制备纳米材料的有效模板。与RESS过程相比，该过程极大地扩展了超临界CO2的应用领域。 本文首先以可溶于超临界CO2的物质(如布洛芬)为研究对象，进行了RESOLV过程制备布洛芬纳米颗粒的实验研究。采用TEM和纳米粒度及电位仪分别对制得颗粒的形态与粒度进行了表征。考察了稳定剂的种类与浓度、布洛芬浓度、实验压力和温度等操作参数对制得颗粒的平均粒径和粒径分布的影响规律。实验结果表明，该方法可有效地克服RESS过程中颗粒之间团聚的缺点；在实验范围内，制备出了最小粒径为17.6nm、粒径标准差为6.52nm且分散性良好的布洛芬纳米颗粒。 对于不溶于超临界CO2的物质，本文以硝酸银和硝酸铜为原料，进行了RESOLV过程制备金属银和金属铜纳米颗粒的实验研究。通过向超临界CO2中添加通用表面活性剂2-磺酸钠丁二酸二辛脂(AOT)和助表面活性剂八氟戊醇以形成CO2包水的微乳液，利用微乳液反胶团中的微水池所提供的极性微环境来提高无机盐在超临界CO2中的溶解度。根据Fendller球形微乳液模型对微乳液的尺寸和聚集数进行估算。采用紫外—可见分光光度计、TEM和纳米粒度及电位仪分别对制得的纳米银和纳米铜颗粒的性质、形态与粒度进行了表征。考察了该过程的操作参数，包括助表面活性剂浓度、接收溶液pH值、还原剂浓度及稳定剂浓度、反胶团中硝酸银浓度及硝酸铜浓度、实验压力、温度和CO2密度对制得颗粒的平均粒径与粒径分布的影响规律。在实验范围内，分别制备出了散性较好的最小粒径为4.45nm、粒径标准差为1.21nm的金属银纳米颗粒和最小粒径为6.11nm、粒径标准差为1.67nm的金属铜纳米颗粒；并确定了这两种超细颗粒制备的最佳工艺条件。 通过本文的实验研究，不仅对RESOLV过程制备纳米颗粒技术有了较为深入的认识，也对各个操作参数对颗粒的平均粒径和粒径分布的影响有了较系统的了解，这为以后的理论研究提供了必要的依据。