大气压热等离子体合成碳化硅纳米颗粒的实验研究

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随着电子技术的全面发展和电子产品的广泛应用,电磁波辐射对人类健康的威胁是迫在眉睫,而微波吸收材料的研发也面临着新的挑战。碳化硅复合材料由于高反射损耗值,宽微波吸收带和稳定的物理化学性能常常被认为是优秀的微波吸收材料,但目前的合成方法存在工艺复杂、反应条件苛刻等不足。本文通过大气压热等离子体法,以六甲基二硅烷作为原料,分别采用了氢气、氩气、甲烷以及氮气作为等离子体缓冲气体,合成了碳/碳化硅纳米复合材料、碳化硅/石墨烯纳米复合材料以及氮掺杂碳化硅纳米复合材料。并通过透射电子显微镜、X射线衍射、X射线光电子分析、拉曼光谱以及热重分析系统地阐述了样品的微观结构、物相组成、晶体结构以及元素组成,结合矢量分析仪表征了样品的微波吸收能力。主要内容如下:在不同的电弧电流下,以氩气作为等离子体缓冲气体,成功制备了碳/碳化硅纳米复合材料。所制备的碳化硅/碳纳米复合材料为碳包覆碳化硅纳米颗粒和1~5层的游离碳壳的混合物。碳包覆碳化硅纳米颗粒平均尺寸为10-30nm,其碳包覆层为1-5层的碳层。调节电弧电流/放电功率可以调节碳化硅与碳壳的比例,其中碳含量较高的产物会具有良好的微波吸收能力。在7.39 GHz时的最佳反射损耗接近-60.6 dB,吸收带宽度为4.04 GHz。微波吸收机理表明,碳化硅/碳纳米复合材料中碳壳的存在改善了极化损失和传导损失,这与增强微波吸收密切相关。更换缓冲气体为甲烷、氢气,可控地制备了碳包覆碳化硅纳米复合材料与碳化硅/石墨烯纳米复合材料。其中,氢气流量可以调节碳与碳化硅的比例,氢气对碳壳有刻蚀作用,氢气流量越高,碳壳含量越少。随着甲烷的加入,1-8层的石墨烯纳米片与SiC纳米颗粒相结合,形成点-表面结构的碳化硅/石墨烯纳米复合材料。石墨烯纳米片的形成可以提高微波吸收能力,当甲烷流量为0.2 slm时,吸收体厚度为1.6mm时,最佳反射损耗接近-65.7dB。电磁参数表明,微波吸收能力的提高与点-面结构的形成引起的极化增强和传导损耗有关。最后,在缓冲气体中添加氮气,成功合成了氮掺杂的碳化硅纳米颗粒。研究显示,提高氮气流量占比和增加电弧电流,可以增强碳化硅产物中氮原子含量,降低碳原子含量,同时也会增加产物粒径;氮原子主要以Si-N和C-N形式存在,最高氮含量接近20%。合成的氮掺杂的氮化硅材料介电常数低,但具有一定的光致发光特性。本文发展的碳化硅纳米颗粒合成工艺具有一步合成、反应连续和条件温和等特点,且合成的产物可以通过简单改变工艺参数进行调整,在吸波材料制备等领域具有较大发展潜力。
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