反相悬浮体系中淀粉接枝共聚丙烯酸/丙烯酸钠制备高吸水性树脂的研究

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淀粉基高吸水性树脂是一种生物可降解的功能高分子聚合物,它具有吸水性能好、保水性强等优点,被广泛应用于医疗卫生、农林园艺、生理卫生等行业。本文以糊化态木薯淀粉,丙烯酸/丙烯酸钠单体为原料,采用反相悬浮聚合法制备了淀粉基高吸水性树脂,系统的研究了树脂吸液评价条件、反应体系稳定性及扩大实验过程中的问题。主要内容及结论如下:(1)评价树脂吸液性能时较适宜的应用条件为:滤网孔径为100目的网筛过滤,树脂颗粒粒径范围为96~180μm,初始加水量与树脂质量比大于2400:1,水介质pH值为7;(2)搅拌速率范围为300~350 rpm,油水体积比为2:1~2.75:1,分散剂Span-80和Tween-80质量比为3:1~4:1,且是单体质量的6.67%,及引发剂过硫酸钾、交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、助剂聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚乙二醇4000(PEG-4000),其用量分别是单体质量的3.3%、0.2%、40%和15%以上。在这些适宜的条件范围内,形成了稳定的反相悬浮体系,所合成的树脂最大吸蒸馏水倍率可达到1067 g·g-1,吸生理盐水倍率为76g·g-1;(3)通过傅立叶红外(FTIR)分析证明丙烯酸单体成功接枝于木薯淀粉分子骨架上;由扫描电镜(SEM)分析可知,亲油性分散剂Span-80比亲水性分散剂Tween-80的位阻效应更大,更易阻碍颗粒间团聚;通过热重(TG)分析可知,该聚合物热稳定性较好;(4)完成了反相悬浮聚合法制备淀粉基高吸水性树脂的10倍放大实验。当搅拌速率为150~180 rpm时,体系产生漩涡程度较小,操作状态稳定;通过正交实验,得出了最适宜的工艺条件为中和度70%,交联剂和引发剂用量分别占单体质量的0.25%、3.3%,且交联剂为最显著的影响因素,合成的树脂最大吸蒸馏水倍率为1190 g·g-1;废溶剂分液后直接被重复利用,反应体系稳定,该工艺减少了环己烷蒸馏回收次数,即减少了蒸馏所消耗的能量,从而节约了生产成本。
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