二硫化钼由于其具有层状结构、较大的比表面积、独特的机械、化学和电学性能,使其在气体检测领域引起了人们的极大兴趣。特别是由低维纳米尺度构件组装而成的各种三维分层MoS₂纳米结构,由于其具有比传统纳米晶体更短的气体扩散长度、更灵敏的电子特性和更充足的活性位点,被认为是最有发展前景的气敏材料。因此,开发和控制合成一系列具有不同形貌的三维分层MoS₂纳米材料已成为研究热点。此外,异质结构能克服单相气敏材料固有的一些问题,对改善材料的气敏性能有着非常重要的作用。因此,设计和合成MoS₂与p型半导体构成的异质结构将有望获得优异的气体传感性能。本论文采用操作简单的水热法和化学沉淀法成功制备出不同分层结构的二硫化钼及其复合材料,并探讨了各样品的生长机理。此外,研究了CTAB的添加量对MoS₂最终形貌的影响。最后,将合成的样品制作成气体传感器,检测其气敏性能。所得研究结果如下:（1）以CTAB为辅助剂,采用简单的水热法成功制备了由纳米片组装的三维分层类花状MoS₂纳米球。发现CTAB的浓度对MoS₂的形貌有着重要的影响。此外,该类花状MoS₂纳米球传感器对NO₂表现出较高的响应值和优异的选择性,这可能与该材料开放、分层的结构以及由超薄纳米薄片组装的丰富的微反应室有关。（2）以CTAB为软模板,以钼酸钠和硫脲为钼源和硫源,通过水热法成功地制备了由纳米片组装的分层多孔MoS₂纳米球。当不断增加CTAB的加入量时,得到的MoS₂的形貌依次为实心球、空心球、蠕虫状直至形状破碎。此外,多孔MoS₂纳米球体气体传感器表现出比以往文献报道中的二硫化钼基氢气传感器更优异的气敏性能,这可能得益于其中空、多孔的结构以及粗糙的内表面。（3）采用两步溶液法成功制备了新型三维多孔Cu₂O-MoS₂微球。该复合材料是由大量Cu₂O纳米颗粒均匀包覆的多孔MoS₂微球构成的。Cu₂O-MoS₂微球气体传感器对NH₃表现出优异的气敏性能,这可能归功于其独特结构以及p-n异质结在n型MoS₂和p型Cu₂O接口处的形成。