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酸枣仁、女贞子及五味子为临床常用中药,2010年版《中国药典》一部收录其饮片包括酸枣仁、炒酸枣仁、女贞子、酒女贞子、五味子及醋五味子。目前,酸枣仁、女贞子及五味子饮片质量标准尚存在诸多不足,特别是指标成分较为单一、前处理内容繁复、检验费时、效率低;此外,指标成分还缺少临床常用水煎剂的数据支持,针对这些不足,需要进一步对标准进行提高与完善。本文以酸枣仁、女贞子、五味子的法定饮片为研究对象,通过改进药典薄层色谱鉴别、增加C18反相薄层鉴别、建立指纹图谱及多指标成分含量测定,并在此基础上对饮片及其复方水煎液进行研究,为完善和提高质量标准的控制水平提供依据。1.改进了薄层色谱鉴别方法:对酸枣仁、炒酸枣仁、女贞子、酒女贞子、五味子及醋五味子饮片药典薄层鉴别方法进行改进,精简样品前处理方法,增加定性鉴别指标成分,节省了检测时间及成本提高了检测效率。2.建立了C18反相薄层色谱鉴别方法首次建立了酸枣仁、炒酸枣仁、女贞子、酒女贞子、五味子、醋五味子等饮片C18反相薄层鉴别方法。所建立的C18反相薄层色谱增加了指标成分,丰富了定性鉴别信息;反相C18薄层色谱与HPLC色谱反映信息基本一致,溶剂低毒,同时具有平面色谱操作简便、分析时间短、分析量大等优势,可用于饮片高通量快速检测。3.建立了指纹图谱采用高效液相色谱法建立了6种饮片指纹图谱。酸枣仁和炒酸枣仁指纹图谱中标定了14个特征峰;女贞子和酒女贞子指纹图谱中标定了17个特征峰;五味子和醋五味子指纹图谱中标定了13个特征峰。利用中药指纹图谱相似度评价软件建立了酸枣仁、炒酸枣仁、女贞子、酒女贞子、五味子及醋五味子的对照指纹图谱,并对饮片指纹图谱相似度进行了评价。采用高效液相色谱质谱联用技术,对饮片指纹图谱中特征峰进行了指认。酸枣仁、炒酸枣仁指纹图谱中共指认15个特征峰;女贞子、酒女贞子指纹图谱中共指认17个特征峰;五味子、醋五味子指纹图谱中共指认11个特征峰。通过对各饮片指纹图谱中特征峰的指认,能够使图谱表达出更加明确的化学成分信息。4.建立了多指标成分含量测定方法在指纹图谱的基础上,进行多指标成分含量测定研究,利用所建立的方法对样品进行了测试,比较了不同炮制品的特征成分,提出了可行的鉴别指标。建立了酸枣仁和炒酸枣仁中斯皮诺素和酸枣仁皂苷A、B的含量测定方法,测定结果表明:两种饮片中这三种成分的含量无明显差异;建立了女贞子和酒女贞子中红景天苷、酪醇、特女贞苷、木犀草苷、木犀草素、芹菜素、齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法,测定结果表明:两种饮片中红景天苷、酪醇、木犀草素、芹菜素的含量有显著差异,其中木犀草素和芹菜素可以用于饮片的鉴别:建立了五味子和醋五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素的含量测定方法,测定结果表明:两种饮片中五味子甲素和五味子乙素的含量有显著差异,并可以用于饮片的鉴别。5.饮片及其经典复方水煎液研究利用所建立的多指标成分含量测定方法,对饮片及经典复方水煎煮前后指标成分含量变化情况进行研究。酸枣仁、炒酸枣仁单次煎煮水煎液中三种成分均可检出,其转移率分别为:斯皮诺素46%、47%,酸枣仁皂苷A 42%、48%,酸枣仁皂苷B 32%、23%。酸枣仁汤中成分转移率分别为:斯皮诺素85%,酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B分别为50%左右。女贞子、酒女贞子单次煎煮水煎液中可检出红景天苷、酪醇、特女贞苷和木犀草苷,但木犀草素、芹菜素、齐墩果酸、熊果酸未检出。转移率分别:红景天苷107%、93%,酪醇114%、100%,特女贞苷89%、91%,木犀草苷65%、46%。二至丸方中成分转移率分别为:红景天苷49%、酪醇82%、特女贞苷28%。五味子、醋五味子单次煎煮水煎液中可检出五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素,但是五味子乙素及五味子丙素未检出。转移率分别:五味子醇甲均为83%,五味子醇乙55%、48%,五味子甲素均为3%左右。生脉散中5种成分均可检出,其转移率分别为:五味子醇甲11%、五味子醇乙7%左右、五味子甲素、乙素、丙素均为1%-2%。通过研究饮片及复方水煎液中成分煎出情况和含量转移率,为质量标准的提高和临床应用提供了数据支持。