作为一种独具优势的绿色能量转换和储存设备，二次锂离子电池被广泛应用于便携电子产品、电动交通工具等各类领域。现有商业化碳负极材料由于比容量低，制约了电池能量密度和功率密度的进一步提升，科研工作者们拟开发新型高比容量负极材料，金属氧化物以其独特的储锂机理和高比容量、易大规模制备、形貌易调控等优点备受关注。然而，首次效率低、导电性差、倍率性能差严重阻碍了其应用，循环寿命和安全性也有待进一步提高。研究表明，构造新型复合纳米结构对负极材料的电化学性能的提升具有积极贡献。本论文主要以TiO2、SnO2、 Co3O4为研究对象，通过水热合成技术，制备出了新型复合纳米结构TiO2/SnO2/carbon、TiO2-Co3O4、C-TiO2@Co3O4负极材料，大幅提高了金属氧化物复合负极材料的综合性能。所得复合材料利用SEM、TEM、XRD、XPS、EDS等手段进行物相和微结构表征，电化学性能则主要通过充放电仪和电化学工作站进行测试。主要内容如下:　　(1)以TiO2纳米粒子所制得的钛酸纳米管、SnCl4·5H2O为前驱体，以柠檬酸为碳源，通过简单的水热反应和煅烧制备了超细短棒状TiO2/SnO2/carbon纳米复合物。所得复合物首次放电容量达到了～1700mAh/g，在300mA/g的电流密度下循环60周后，容量仍有410mAh/g，循环性能和倍率性能都大大优于纯SnO2纳米粒子。复合物中，引入的稳定TiO2基体主要是提高材料的稳定性;SnO2则保证了材料的高容量;外覆的薄C壳主要是增强材料的导电性，对材料稳定性的提高也有一定帮助;超细短棒状结构使得材料具有极大的面容比，能提供更多的活性储锂位置，对材料综合电化学性能的提高有极大促进作用。　　(2)以TiO2纳米粒子所制得的TiO2纳米纺锤、Co(NO3)2·6H2O为前驱体，通过简便的水热法将TiO2纳米纺锤嵌入Co3O4纳米片堆叠的多孔块状结构中，制备了新颖三明治结构的TiO2-Co3O4纳米复合物。所得复合物首次放电容量达到了1184 mAh/g，在100 mA/g的电流密度下循环120周后，容量仍有668 mAh/g;在100，300，500，1000，500，100 mA/g（每个电流密度循环10周）的变电流密度下循环60周后，容量仍保持785mA/g;循环性能和倍率性能都大大优于制备的纯Co3O4。独特的多孔三明治结构是复合物性能提高的主要原因。所采取的合成策略也可以延伸到其他金属复合物。进一步地，通过引入不同的生长基体，我们初步探究了生长基体类型对Co3O4自组装块的形貌影响，发现基体材料纳米单元的形状以及基体材料和Co3O4的亲和性都对Co3O4自组装块的形貌有决定性影响。　　(3)以TiO2纳米纺锤和Co(NO3)2·6H2O为前驱体，进一步引入碳源，制备了导电性更好、首次库伦效率更高的C-TiO2@Co3O4纳米复合物。所得复合物的首次库伦效率达到75％以上，在倍率测试下循环60周后可逆容量仍有＞500mAh/g，远高于商业化的碳材料。　　结果表明，复合金属氧化物的比容量大大高于现有商业化碳负极材料，电化学性能相比单相材料和大部分复合材料提升显著，具有极大的实际应用前景。