论文部分内容阅读
辽宁西部地区的钒钛磁铁精矿中,V2O5质量分数为1.5%~2.0%,TiO2为16%~20%,远高于攀枝花和承德等我国主钒钛矿区的钒钛磁铁精矿品位,与全球钒品位最高的南非基本相当;其储量约占我国钒钛磁铁矿总储量的8%。这种高钒钛、低铁型钒钛磁铁矿不能采用传统的高炉炼铁-转炉炼钢-钒渣提钒的工艺路线。目前,辽西特色钒资源尚无经济有效的利用办法,被当地企业无序开采、无序利用,使得当地环境被破坏。基于此,亟待研究针对该钒资源的工艺及参数。本研究团队联合国内某企业提出了先直接提钒-后提钛、铁的工艺路线,以实现辽西特色资源高效综合利用。钒钛磁铁精矿直接提钒工艺,原锦州铁合金厂和芬兰某企业曾在上世纪70年代有所尝试,国内未见相关生产报道。同钒渣提钒工艺相比,直接提钒属于大工艺富集比提钒,且因钒钛磁铁矿含钒晶粒较钒渣粗,提钒难度大,其典型提钒工艺参数一定有别于钒渣提钒。本文以朝阳弘业矿业有限公司的钒钛磁铁矿为研究对象,在前期研究基础上,通过系统实验,完善了竖炉氧化焙烧工艺参数,研究并确定了废水近零排放的浸出、净化富集和沉钒3个单元操作的工艺参数。
主要研究内容及创新如下:
(1)针对朝阳弘业矿业有限公司的钒钛磁铁矿,在矿物分析、热力学分析和原理分析的基础上,开展了焙烧和浸出的单一因素实验及正交实验,得到了焙烧和浸出的适宜工艺参数:1)焙烧:焙烧温度为900℃、添加剂加入量为10%、焙烧时间为3.5h;2)先水浸:浸出温度为70℃、固液比为1∶3、浸出时间为8h;后酸浸:浸出时间为4h、固液比为1∶1、酸度为5%。
(2)针对浸出液,开展离子交换法净化富集实验,得到了适宜工艺参数:1)吸附:D201型吸附树脂,pH值2.0、浸出液流速2BV/h,水浸液钒离子交换量310mg/g(湿树脂),酸浸液钒离子交换量120mg/g(湿树脂),吸附率100%;在树脂工作温度范围内升高温度有利于树脂对钒离子的吸附,pH值对树脂的吸附效果影响最明显;2)解吸:解吸剂10%NaCl+4%NaOH溶液,解吸剂与树脂的体积比3.5~4、解吸剂流速0.014~0.016mL/(mL·min),解吸时间4.4h,解吸率99.92%。
(3)针对净化富集后的钒溶液,开展铁盐沉钒实验,得到了适宜工艺参数:沉淀剂硫酸铁、pH值3.0、反应温度60℃、反应时间2h、n(V)/n(Fe)配比1∶1,沉淀率95.3%,产物是钒酸铁;在上述单元操作参数条件下,从钒钛磁铁精矿到钒酸铁产品,钒总回收率77.8%。
主要研究内容及创新如下:
(1)针对朝阳弘业矿业有限公司的钒钛磁铁矿,在矿物分析、热力学分析和原理分析的基础上,开展了焙烧和浸出的单一因素实验及正交实验,得到了焙烧和浸出的适宜工艺参数:1)焙烧:焙烧温度为900℃、添加剂加入量为10%、焙烧时间为3.5h;2)先水浸:浸出温度为70℃、固液比为1∶3、浸出时间为8h;后酸浸:浸出时间为4h、固液比为1∶1、酸度为5%。
(2)针对浸出液,开展离子交换法净化富集实验,得到了适宜工艺参数:1)吸附:D201型吸附树脂,pH值2.0、浸出液流速2BV/h,水浸液钒离子交换量310mg/g(湿树脂),酸浸液钒离子交换量120mg/g(湿树脂),吸附率100%;在树脂工作温度范围内升高温度有利于树脂对钒离子的吸附,pH值对树脂的吸附效果影响最明显;2)解吸:解吸剂10%NaCl+4%NaOH溶液,解吸剂与树脂的体积比3.5~4、解吸剂流速0.014~0.016mL/(mL·min),解吸时间4.4h,解吸率99.92%。
(3)针对净化富集后的钒溶液,开展铁盐沉钒实验,得到了适宜工艺参数:沉淀剂硫酸铁、pH值3.0、反应温度60℃、反应时间2h、n(V)/n(Fe)配比1∶1,沉淀率95.3%,产物是钒酸铁;在上述单元操作参数条件下,从钒钛磁铁精矿到钒酸铁产品,钒总回收率77.8%。