化石能源的过度使用所引起的能源与环境危机严重影响了人类社会的可持续发展,太阳能、风能、潮汐能等清洁可再生能源存在间歇性和随机性的特点,电化学储能因其具有方便、高效等优点而被认为是一种较理想的储能方式。铅酸电池能量密度低且存在重金属污染的问题,镍氢电池能量密度有限且存在记忆效应,锂离子电池因其寿命长、能量密度高、循环性能稳定和自放电效应低等优点发展迅速。作为锂离子电池负极材料而被广泛研究的钼基金属硫族化合物,理论比容量较高,具有显著的发展潜力。本文主要对硒化钼、硫化钼纳米结构的合成及其电化学性能进行了研究。采用溶剂热法制备了硒化钼空心纳米球、硒化钼纳米粒子、硫化钼纳米棒等一系列纳米结构的钼基金属硫族化合物,并研究了其作为锂离子和钠离子电池负极材料的电化学性能。主要工作如下:1、设计合成了碳包覆硒化钼中空纳米球。以乙酰丙酮钼、甘油、异丙醇为原料,通过溶剂热法合成了甘油酸钼固体球。以甘油酸钼固体球作为前驱体,硒粉、水合肼、葡萄糖为原料,基于柯肯达尔效应再一次溶剂热合成了中空的碳包覆硒化钼纳米球。作为锂离子电池负极材料时,于100 m A g-1电流密度下,初始放电比容量可达960 m Ah g-1,循环100次后比容量仍有800 m Ah g-1。于5000 m A g-1的高电流密度下,保持603m Ah g-1的比容量。作为钠离子电池负极材料时,在200 m A g-1电流密度下循环200次,比容量为458 m Ah g-1。合成的碳包覆硒化钼中空纳米球展现了良好的储锂和储钠性能。这是因为碳材料有助于提高电极材料的导电性,中空结构则可以缓解充放电过程中的体积膨胀。2、设计合成了硒化钼纳米粒子。以四水钼酸铵、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、硒脲为原料,通过一次水热法合成了粒径均匀的硒化钼纳米粒子。PVP作为形貌调节剂使得合成的硒化钼纳米粒子高度均匀。纳米结构的硒化钼可以缩短Li+/Na+的扩散路径,从而展现良好电化学性能。对于锂离子电池,硒化钼纳米粒子在电流密度为100 m A g-1的情况下,其初始容量为954 m Ah g-1。在200 m Ag-1下进行200次循环后,比容量保持在573.9 m Ah g-1,容量保持率达到85%。相应的,其作为钠离子电池负极材料也表现出良好的电化学性能。其在5000 m A g-1的大电流密度下展现了270 m A g-1的比容量。3、设计合成了碳包覆硫化钼纳米棒。以三氧化钼-乙二胺（EDA）为前驱体,水热合成二硫化钼,前驱体的原料包括四水合七钼酸铵和乙二胺。合成的硫化钼呈棒状结构,直径大约500 nm,表面呈毛刺状,为硫化钼薄片堆积所致。合成过程中加入葡萄糖作为碳源,进行原位碳包覆。此外,通过水热法合成层状水钠锰矿正极材料,采用葡萄糖原位包碳。以碳包覆硫化钼纳米棒为负极,碳复合水钠锰矿为正极,组装了圆柱式钠离子全电池。结果显示,0.1 C下,全电池拥有15 Ah的容量。